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GB10730-1989第一基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：1059 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
第一基准试剂(容量)
邻苯二甲酸氢钾
Pr im ar y c h e mi cal
Potassium hydrogen phthalate
GB 10730一89
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。
分子式:KHC,H, 0,
相对分子质量:204.23(按1987年国际原子量)
主题内容与适用范围
本标准规定了第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。
本标准适用于含量为99.98%一100.02%第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾的检验。
引用标准
GB 1257
GB 6682
HG 3-119
工作基准试剂(容量) 邻苯二甲酸氢钾
实验室用水规格
化学试剂包装及标志
8.1
S.2
S.3
技术要求
邻苯二甲酸氢钾(KHC,H40,)含量为99.98%一100.02 % e
pH (50g/L溶液，250C), 3.8-4.20
杂质最高含量(指标以百分含量计):
名称第一基准(容量)
澄清度试验
水不溶物
抓化物(CI)
硫化合物(以S04计)
钠(N a)
铁(Fe)
重金属(以Pb计)
合格
0.003
0.002
0.006
0.005
0.000 5
0.000 5
4 试验方法
4.1邻苯二甲酸氢钾(KHC,H,O户含，测定
单次测定的随机误差为士0.01 ，方法的不确定度为士0.02 % e
一....~........~.
中华人民共和国化学工业部1989一。8一Ol批准1989一12一01实施
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4.1.1 方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于
法拉第电解定律，其数学表达如式(1):
M _
m 二二丁/t 。。。。.。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。二。。。二。. It、
户
式中:。— 电极反应产物的质量，9，
M— 该物质的摩尔质2,g /mol，
F— 法拉第常数，A" s/ m ot;
I— 电解时通过溶液的电流，A。
t— 电解的时间，s。
精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应，用电化学
分析方法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。
本方法采用铂网电极(表面积60 crn 2)作阴极，利用阴极上
2H 十 + 2 e= H 2 十
的电极反应测定邻苯二甲酸氢钾的含量，用酸度计指示反应终点。
4.1.2 试剂
4.1.2.1 水:符合GB 6682中二级水规格。
4.1.2.2 氯化钾溶液Cc( KCI)二1m ol/L 〕:称取74.558氯化钾(GB 646分析纯)，溶于水，稀
释至1 OOOmL,
4.1.2.3 高纯氮:纯度为99-999%.
4.1.3 仪器和装置
一般实验室仪器和
4.1.3.1 酸度计:精度为0.00 1p H,
4.1.3.2 珐码:克组，年变化小于1OWgi毫克组，年变化小于4 Wg,
4.1.3.3 恒温油槽:控温精度为士0.01-C.
4.1.3.4 恒电流库仑滴定电路(见图1):
图1 恒电流库仑滴定电路
1一稳流电源，2一标准电阻.3一标准电池，4一检流计。
5一电解池，6一假负载，7一计时器
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s. 直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186x100
mA和1.0186x10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定。
b. 标准电池:年变化小于loILV e
c. 标准电阻:1052，年变化小于O.1m52I1 0052，年变化小于1m Q0
d. 计时器:至少要有六位数字，最小可读到1m so
e. 直流辐射式检流计:内阻<10052,临界外阻<10 0052，分度值<3x10一A/分度。
4.1.3.5 电解池装置(见图2):
阴极室 (左边)和阳极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50mm,高125mm的圆筒。两室之间
用直径20mm、长80 mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2,2,3号玻璃砂芯，由此形成
的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人中间室。小室两
片砂芯之间的距离为20mm，大室两片砂芯之间的距离为40 mm。阴极室口上紧配一个预先处理好的
白橡胶塞1，通过塞子分别插人玻璃电极2、饱和甘汞电极3、氮气进气管4、氮气出气管5、表面
积为60cm“的铂网阴极6。阴极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁9,聚乙
烯盖10放在铂网阴极顶上。阳极室有一片60mmx 70 mm的银片8，其底部浇铸了一个琼脂胶塞‘)7。
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。
注: I) 琼脂胶塞的制备— 称取3g琼脂，加人IOO-L抓化钾溶液(4.1.2.2)煮沸至琼脂全部溶解，趁热浇铸
7阳极室底部。
图 2 电解池装置
1一白橡胶塞。2一玻璃电极，3一饱和甘汞电极，4-氮气进气管，
5一氮气出气管;6一铂网阴极t7一凉脂胶塞; B-银片阳极i9一搅
拌子。 10一聚乙烯盖。 11一活塞1，12-活塞2
4.1.4 操作步骤
4.1.4.1 称样
在操作箱内，将邻苯二甲酸氢钾试样放入玛瑙研钵中，仔细研碎后，移人玻璃称量瓶中，在118 0C
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F卜燥2h，置F.有卜燥剂的保于器中，冷却至室温，进行称量。
试样置于聚乙烯小杯中，在感量小于或等于0.01 m g的微量天平上，采用替代法进行称量。试样质
量作浮力校正〔见附录A (补充件)〕。
4.1.4.2 预滴定
阳极室中加人100mL氯化钾溶液(4.1.2.2)阴极室中加人7.5g经重结晶的氯化钾，溶于l00mL
无二氧化碳的水。用加压和减压的方法洗涤电解池内壁及氮气出气管若干次。电解池置放在冰水中，
用电解法产生H十调pH值至5，在搅拌下从支管向阴极液通高纯氮40min，除去溶解的二氧化碳，插
人玻璃电极和饱和甘求电极。调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，使阴极室电解质溶液
液面上保持高纯氮气氛。打开活塞1和活塞2，让阴极室电解质溶液流进侧管约2m m深，在lo.18 6mA
电流下，用增量法作预滴定曲线。预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内
壁、顶盖及氮气出气管，记录最终的pH值，实验记录格式见附录C(参考件)。典型的预滴定曲线示
于图3。图中，C点是滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后pH值。
过滴定所消耗的电荷量(BC间相应的电荷量)，应计人滴定的总电荷量中。取出玻璃电极和饱和目汞
电极，用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔，氮气出气管下口部分充有阴极液。
pH C ( Ap H /A t)
90 枷枷60
(0 20
图3 预滴定曲线
4.1.4.3 滴定和求终点
依次打开活塞1和活塞2，利用减压让阴极室电解质溶液充满中间室，关好活塞1及活塞2，将称好
的试样连同小杯一起投人阴极室中，停止通高纯氮。将计时器复零，在假负载上调节电流到101.86mA,
接上两个电极，开始电解。在电解过程中，每隔一定时间，用电磁搅拌器搅拌试样片刻，并经常观察
电流的变化，进行调节。电解至99.95%左右的试样被滴定时，切断电源，记下电解的时间。
如同预滴定一样，利用氮气压力和抽真空的办法，洗涤中间室、砂芯、内壁、顶盖及氮气出气管
若卜次。电解池放在冰水里，搅拌并从支管通人高纯氮30min,除去可能在大电流电解时进入的二氧
化碳。插人洗净的玻璃电极和饱和甘汞电极。通氮结束后，同作预滴定曲线一样，在10.186mA电流
下，用增量法求绘终点滴定曲线。求完终点后，同预滴定一样，进行洗涤，直至pH值恒定，绘制pH-t
和(ApH%At ) -t的曲线，求出终点。典型的终点滴定曲线示于图4。图中，C点是滴定终点，A点表
示电解停正时的pH值，B点表示完成洗涤后溶液的最后pH值。
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(OPH/At>
卿偏盯硫一06 05 04 03
H ...es we l .‘we
p o
乐
10 20
图 4 终点滴定曲线
4.1.4.4 结果计算
邻苯二甲酸氢钾(KHC,H ,0 ,)含量按式(2)计算:
Op _ I"t.M
人=— x 111(1=— x 1 11 0 =
QT 一阴.F x 100 . (2 )
M一F
Qp = I, t, +I 2 C tc + (t ，一 t B) + tp 〕
式中:X- 邻苯二甲酸氢钾的百分含量，%，
Op — 电解试样二实际消耗的电荷量，C;
OT — 电解试样用所需的理论电荷量，C，
E— 标准电池的电动势，V,
M- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol;
t— 电解试样二实际所需要的时间，5.
R— 标准电阻的阻值，S2,
F— 法拉第常数，A" s/mol，
。— 邻苯二甲酸氢钾试样的质量，9;
I1 — 大电流电解的电流值，mA，
t1— 大电流电解的时间，s，
I: — 预滴定和求终点的电流值，mA。
tc — 到达终点的时间，s,
to — 相应于A点的时间，s.
tB — 相应于B点的时间，s;
tp — 预滴定中BC间相应的时间，so
4.2 pH
按G B 1 257第4.2条之规定测定。
4.3 杂质测定
试样须称准至0.01 K 。
(3)
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4.3.1 澄清度试验
按G B 1 257第4.3.1条之规定测定。
4.3.2 水不溶物
按G B 1 257第4.3.2条之规定测定。
43.3 氯化物
按G B 1 257第4.3.3条之规定测定。
4.3.4 硫化合物
按G B 1 257第4.3.4条之规定测定。
4.3.5 钠
按G B 1 257第4.3.5条之规定测定。
4.3.6 铁
按G B 1 257第4.3.6条之规定测定。
4.3.7 重金属
按G B 1 257第4.3.7条之规定测定。
5 检验规则
对于批量合格的邻苯二甲酸氢钾产品分装后的采样，按附录B(补充件)之规定进行。
6 包装及标志
按H G 3- 119之规定。
6.1 包装
内包装形式 :G一2，
外包装形式:用规格为6009/mz的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸;
包装单位 :第3类。
6.2 标志
按H G 3- 119之规定。
GB 10730一:h
附录 A
试样质f的浮力校正
(补充件 )
空气浮力校正(试样在真空中的质量)按式(A1)计算:
，，=，，+Pi(卫‘一))二2.....................，....(A1)
户2 户3
Pi二
273 0.0012929(袱塌欲廿.)( (A2)
︸
P2 二 P3 附
式中:。、— 空气浮力校正后试样的质量，9;
二2 一一试样质量，9。
Pi- 湿空气密度，g/cm3f
P2— 试样密度，1.63g/cm3s
P3 一一 AF 码密度，7.85g/cm3s
t— 室温， ℃ ;
Pi — 大气压，kPa。
P2— 室温下水的蒸气压，kPa，
P3— 室温下水的饱和蒸气压，kPa;
W— 相对湿度，%。
(A3)
附录 B
分装后试样的采样规则
(补充件 )
按表BI规定的抽样瓶数采样。
表B1 抽样瓶数表
总瓶数
抽样瓶数
测定精度0.01% 测定精度。.02
吸 100
101-250
251- 500
501- 1 000
10
11
12
15
40
44
49
58
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附录 C
实验记录格式
(参考件 )
实验记录表
实验编号:
试样名称 : 试样密度P2: M:
，试样的称f
室温 : ℃，大气压P: kPas
相对湿度 : %.湿空气密度Pi B1C m3，
试样来源 :
称样方式 :替代法
加样前法码二9
硅码校正值二9
加样前珐码实际质量二9
加样后祛码二9
祛码校正值二9
加样后硅码实际质量二9
试样质量二二9
浮力校正后试样质量m,二9
QT=
m1-F 96 4 84.56m,
M M
，一今=
2 库仑滴定试验
年月日
室温 : ℃ 槽温:
2.1 预电解
支持电解质的处理:
在1 0. 18 6mA电流下预电解:
~- - 一一一一一
t/ s
一~~‘..........~~，.....‘ 一. 一- _ _
At厂5
一一一一一一-
pH
— 一一- 一.....， ...............，. 一
八pH
(A pH/At)
2.2 在101.86mA下电解
GB 10780一89
23 求终点
I/ s
- 一一一一一一一一一一~
At/,
一一一‘一一- 一一一一一~
pH
- 一一一一一一. - 一_
八pH
(A pH/八1)
3 计算
QP
‘、二一二丁一.X IN
Q7
附加说明:
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总r一归口。
本标准由国家标准物质研究中心及北京化工厂负责起草。
本标准主要起草人汤高华、王孙阎。

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