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GB10738-89工作基准试剂（容最）称量滴定法通则.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：939 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
I作基准试剂（容最） GB101 ：一，
称量滴定法通则
Wo r ki ng c he m ic al
Ge ne ra l r u le sf or t he ， d gh t t i tration
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用天平称量标准滴定溶液或基准溶液用量，以指示剂滴定法确定终点的含量测定方
法。本方法的精密度为0.03 ，总不确定度为土0.05%.
本标准适用于含量为99.95% - -100.05％工作基准试剂（容量）的含量测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 668 2 实验室用水规格
a 方法原理
使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准试剂的用量，以指
示剂滴定法确定滴定终点。
‘ 试剂
实验室用水应符合GB 6682中三级水的规格。
本标准中所用标准滴定溶液按GB 601之规定配制。
5 仪器和装里
5.1 一般实验室仪器。
5.2 称量滴定瓶：100 mL〔见附录A （补充件）〕。
5二反应瓶：500 mL〔见附录A（补充件）〕。
与．‘ 电磁搅拌器。
5.5 双球管：内装有钠石灰。
5.6 分析天平：感量为0.01 mg及0.1 mg,
6 操作步骤
称取适量于规定条件下恒重的试样或第一基准试剂，称准至0.00001g 用二等硅码），置于反应
瓶中，加适量水溶解，加人规定的指示剂。取适量规定的标准滴定溶液或基准溶液，IN于干燥的称量
滴定瓶中，称量，称准至0.0001g。按图1所示连接好装置，开动电磁搅拌器，用规定的标准滴定溶液
或基准溶液滴定至终点。取下称量滴定瓶，称量，称准至0.0001g。两次称量之差即为所消耗的标准滴
定溶液或基准溶液的质量。
每测定一个试样最少要两人各做四平行，八次测定的极差不得大于0.05%0
中华人民共和国化学工业部1989-03-31批准1989-12-01实施
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GB 1 0 78 ．一 8 8
－．－．－－～－－．－－－一．－－．．～－～～～－－．～．－－．－－．－～．．．一－．－一～．－－．．．－～－－－一一一－．．－
z介图 1
1一称量滴定瓶． 2一反应瓶， 3 一电磁搅拌器，4-双球管（在进行
某些酸碱滴定时，双球管应装上钠石灰）
7 计算
7.1 标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式（1）计算：
b＝一二竺匕－．．．．．．．．．．．．．．. . 。．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． . . （1 )
m 2· A
式中：b— 标准滴定溶液之质量摩尔浓度，mol/k g ,
二； — 第一基准试剂之质量，g，
m2 — 待标定的标准滴定溶液之质量，g，
A— 与 1. 00 00g标准滴定溶液（其质量摩尔浓度为1.000Omol/ kg)相当的，以克表示的第一
基准试剂（容量）的质量。
7.Y 工作基准试剂含量按式（2）计算：
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GB 1 0 7．．一二
一～一一一
m ，· b ·A ,
尤二一 x 10 0 “ “． . “ . ， ·“ 二 ’． . ’ “‘ ““ 二 ’二 ’ ．. “二 ’ ( L ，
爪 3
式中： X— 工作基准试剂之百分含量，％，
m2 — 标准滴定溶液或基准溶液之质量，9，
‘— 标准滴定溶液或基准溶液之质量摩尔浓度，mol/ k g，
A, — 与 1 .00 00g 标准滴定溶液或基准溶液（其质量摩尔浓度为1.000Omol/ kg )相当的，以克
表示的工作基准试剂的质最，
m 3— 试样质量，90
若标定标准滴定溶液时所需的第一基准试剂与被测试样不一致时，或用基准溶液滴定含量时，公
式（1）、（2）中mi、二2" m 3在代人公式前应按附录B（补充件）进行浮力校正。
．方法的精密度和准确度
二1 精密度
本方法的精密度以标准偏差表示。标准偏差S按式（3）计算，不得大于0.03 。
、＝厘 (X ;-互．.. 。3，
.,/ 卜 1
式中： S— 标准偏差，
X ,— 某一测定值，
X- ，次测定平均值，
”— 测定次数。
二2 准确度
本方法的准确度以不确定度表示。不确定度U，二作按式（4）计算，应在10 .05％之内。
“一户 2一+ 0U ,2· · ··········. .“ ，
式中：U工作— 工作基准试剂给出的含量值的不确定度．
Um _ — 第一基准试剂给出的含量值的不确定度，
U, — 用第一基准试剂测定工作基准试剂的整个过程中，每个环节的不确定度，
”— 对于 U 二作有影响的环节数。
U。表示下列几个环节的不确定度：
二 U, ：称量所用祛码的不确定度。
b. U 2 ,所用相对分子质量的不确定度。
c. U 3 ：用第一基准试剂标定标准滴定溶液时所得浓度值的不确定度，其不确定度按式（5)
计算：
U u3 =一 t0. 205 ( n - l) ．：．．．．．．．．．．．． .. 。。，
J翻
动：t毕－，。。一；>-MEh1[X7（”一1),置信僻为95时t分布NTAAf tI
S — 用第一基准试剂标定标准滴定溶液浓度时的标准偏差，
：— 测定次数。
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G B 1 0 73 ．一二
t 0.0 5 ‘ 。＿。、 t o.o s ，。＿，、
公式（ 5）中当，=10时，一一一二一一一＝0.715，当。二。时，～一－二一一＝0.838.
} V -可
‘． U 4 ：用标准滴定溶液滴定含量时所得含盘值的不确定度。U。按式（5）计算。其中S为用
标准滴定溶液滴定工作基准试剂含量时的标准偏差。
若用基准溶液直接滴定工作基准试剂含量时，U‘表示下列几个环节的不确定度：
二 U , ：称量所用硅码的不确定度。
b. U 2 ：所用相对分子质量的不确定度。
C. U , ：用第一基准试剂配制基准溶液时所得浓度值的不确定度。
d. U , ：用基准溶液滴定工作基准试剂含量时所得含量值的不确定度，按式（5）计算。‘其中S
为用基准溶液滴定工作基准试剂含量时的标准偏差。
二a 保证值
在报告测定结果时，应给出测定结果的保证值，保证值用X士U工作表示。
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GB 1 0 78 ．一 8 ．
附录 A
称 f 滴定仪器
（补充件）
A1 称f滴定瓶
份:10 24JS 414.5/2376015.60.0.75 图 A 1
A2 反应瓶
一图 A 2
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GB 1 07 9. ．一二
附录 B
试样质 f 的浮力校正
（补充件）
空气浮力校正后的试样质量按式（B1)计算：
1 1
m, 二 M 2+ P I （ — 一 — 、 · m 2 ·· ··· ··· ··· ··· ··· ··· ··· ··· ·. . (B 1 )
P2 P 3 ，
27 3. 15 ＿ P ，一 0 .3 78 3 P
Pi 二 0. 00 12 9 （— 、 l －一、·········.. （B2）
、 t ＋ 27 3. 15 ，＼ 10 1. 3 ／－一一
P2 ＝甲 · P 3 ···· ··· ···· ··· ··· ···· ··· ···· ··· ···· ··· ·. . （ B 3）
式中：ml— 浮力校正后的试样质量，9;
mZ — 试样（或标准滴定溶液或基准溶液）的质量，9;
Pi- 湿空气的密度，g/CmIl
P2 — 试样（或标准滴定溶液或基准溶液）的密度，g/Cm3i
P3 - 硅码的密度，g/cm31
Pi — 大气压，kPa ,
P2 — 室温下水的蒸汽压，kPa ,
t — 室温， ℃ ，
W— 相对湿度，％，
P3 — 室温下水的饱和蒸汽压，kPa.
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由北京化工厂负责起草。
本标准主要起草人麦金枝。

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