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GB10732-1989第一基准试剂(容量) 氯化钾.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：967 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
第一基准试剂容量
氯化钾
发布实施
国家技术监督局发布
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中华人民共和国国家标准
第一基准试剂容量
氯化钾
本试剂为白色结晶粉末溶于水几乎不溶于乙醇
分子式
相对分子质量按年国际原子量
主题内容与适用范围
本标准规定了第一基准试剂容量氯化钾的技术要求试验方法检验规则包装及标志
本标准含量的测定采用精密库仑滴定法
本标准适用于含量为第一基准试剂容量氯化钾的检验
引用标准
实验室用水规格
工作基准试剂容量氯化钾
化学试剂包装及标志
技术要求
氯化钾含量为
溶液
杂质最高含量以百分含量计
名称第一基准容量
澄清度试验合格
水不溶物
碘化物
溴化物
硫酸盐
总氮量
磷酸盐
钠
镁
钙
中华人民共和国化学工业部批准实施
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续表
名称第一基准容量
铁
钡
重金属以计
试验方法
氯化钾含量测定
单次测定的随机误差为方法的不确定度为
方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量库仑来进行定量分析的方法库仑分析法的原理是基于
法拉第电解定律其数学表达如式
式中电极反应产物的质量
该物质的摩尔质量
法拉第常数
电解时通过溶液的电流
电解的时间
精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应用电化学
分析法来指示反应终点通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量从而求得被测物质的含量本
方法采用以上的纯银作阳极电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化钾的含量用
电位法指示反应终点
试剂
水符合中二级水规格
硝酸溶液量取硝酸分析纯稀释至
硝酸溶液量取硝酸分析纯稀释至
硅酸钠溶液称取硅酸钠分析纯溶于水稀释至
硝酸银溶液称取硝酸银分析纯溶于水
加几滴硝酸稀释至
氯化钠溶液称取氯化钠分析纯溶于水稀
释至
电解质溶液称取硝酸钠分析纯加冰乙酸优级纯及
乙醇优级纯稀释至
高纯氮纯度为
仪器和装置
一般实验室仪器和
数字电压表精度
砝码克组年变化小于毫克组年变化小于
恒温油槽控温精度为
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恒电流库仑滴定电路见图
图恒电流库仑滴定电路
稳流电源标准电阻标准电池检流计
电解池假负载计时器
直流稳流电源稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源具有
和两种输出电流电流值用补偿法来确定
标准电池年变化小于
标准电阻年变化小于年变化小于
计时器至少要有六位数字最小可读到
直流辐射式检流计内阻临界外阻分度值分度
电解池装置见图
阳极室左边和阴极室右边是用料玻璃制成的直径高的圆筒两室之间
用直径长的玻璃管水平连接在管中熔封三片分别为号玻璃砂芯由此形成的
两个中间室各有一根带活塞的支管用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室小室两片
砂芯之间的距离为大室两片砂芯之间的距离为阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡
胶塞通过塞子分别插入银棒阳极氮气进气管氮气出气管双盐桥甘汞电极银棒指示电
极加样滴管阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约长的搅拌磁铁阳极室及中
间室都用黑红布套包住以避免反应产物见光分解在阴极室有铂网阴极其底部浇铸了一个硅酸
钠凝胶塞
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上
注硅酸钠凝胶塞的制备在搅拌下向硝酸溶液中缓缓加入硅酸钠溶液至溶
液呈微酸性时加热煮沸冷却倒入电解池阴极室在搅拌下继续缓缓加入硅酸钠溶液直至
胶体出现
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图电解池装置
白橡胶塞银棒阳极氮气进气管氮气出气管双盐桥
甘汞电极银棒指示电极加样滴管加样口搅拌子铂
网阴极硅酸钠凝胶活塞活塞
操作步骤
称样
将氯化钾试样放入铂坩埚中在下灼烧置于有干燥剂的保干器中冷却至室温进行
称量
试样置于聚乙烯小杯中在感量小于或等于的微量天平上采用替代法进行称量试样
质量作浮力校正见附录补充件
预滴定
阴极室中加入硝酸钠硝酸饱和溶液为了消除其中痕迹量卤素离子对测定引起误差一
般预先加入硝酸银溶液阳极室中加入电解质溶液在下通入
高纯氮除氧吸取少量阳极室电解质溶液至中间室内溶液在中间室内深度约向阳极室
中加入氯化钠溶液滴阳极室和中间室用红黑布包严在电流下电解用
增量法作预滴定曲线预滴定完成后用加压和减压的方法洗涤中间室并洗涤电解池内壁记录最
终指示电位典型的预滴定曲线见图图中点是预滴定终点点表示电解停止的时间点表示
完成洗涤后溶液的最后值过滴定所消耗的电荷量间相应的电荷量应计入滴定的总电荷量
中
注用硝酸溶液配制
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图预滴定曲线
滴定和求终点
依次打开活塞和活塞利用减压让阳极室电解质溶液充满中间室关好活塞向盛试样的聚乙
烯杯中加水若干滴令其大部溶解加样时用一洗净的滴管将溶液吸至滴管中插在胶塞的孔中备
用杯及未溶解的试样投入预电解好的阳极室电解质溶液中搅拌溶液令其全部溶解阳极室电解
质溶液面上继续通高纯氮在假负载上调节电流到接上两个电极开始电解当电解产生
的银离子达到试样反应所需量的一半时在搅拌的情况下加入滴管中约一半的溶液再经过
仍在搅拌情况下将滴管中的溶液全部加完当电解产生的银离子量相当于试样所需计算
量的时停止电解用加压和减压的方法洗涤中间室并洗涤电解池内壁吸取阳
极室电解质溶液洗涤滴管若干次从支管中通高纯氮后从阳极室中取出聚乙烯小杯
在电流下如同预滴定一样电解池放在冰水中用增量法作终点滴定曲线至过终
点后再多作几点即可实验记录格式见附录参考件用阳极室电解质溶液洗涤砂芯四壁若干
次并再洗涤滴管若干次记下读数绘制的终点滴定曲线见图图中点是
滴定终点点表示电解停止的时间点表示完成洗涤后溶液的最后值
图终点滴定曲线
结果计算
氯化钾含量按式计算
式中氯化钾之百分含量
电解试样实际消耗的电荷量
电解试样所需的理论电荷量
标准电池的电动势
氯化钾的摩尔质量
电解试样实际所需的时间
标准电阻的阻值
法拉第常数
氯化钾试样的质量
大电流电解的电流值
大电流电解的时间
预滴定和求终点的电流值
到达终点的时间
相应于点的时间
相应于点的时间
预滴定中间相应的时间
按第条之规定测定
杂质测定
试样须称准至
澄清度试验
按第条之规定测定
水不溶物
按第条之规定测定
碘化物
按第条之规定测定
溴化物
按第条之规定测定
硫酸盐
按第条之规定测定
总氮量
按第条之规定测定
磷酸盐
按第条之规定测定
钠
按第条之规定测定
镁
按第条之规定测定
钙
按第条之规定测定
铁
按第条之规定测定
钡
按第条之规定测定
重金属
按第条之规定测定
检验规则
对于批量合格的氯化钾产品分装后的采样按附录补充件之规定进行
包装及标志
包装
按之规定
内包装形式
外包装形式用规格为的盒板纸制盒外层裱蓝色电光纸
包装单位第类
标志
按之规定
附录
试样质量的浮力校正
补充件
空气浮力校正试样在真空中的质量按式计算
式中空气浮力校正后试样的质量
试样质量
湿空气密度
试样密度
砝码密度
室温
大气压
室温下水的蒸气压
室温下水的饱和蒸气压
相对湿度
附录
分装后试样的采样规则
补充件
按表规定的抽样瓶数采样
表抽样瓶数表
总瓶数
抽样瓶数
测定精度测定精度
附录
实验记录格式
参考件
实验记录表
实验编号
试样名称试样密度
试样的称量
室温大气压
相对湿度湿空气密度
试样来源
称样方式替代法
加样前砝码
砝码校正值
加样前砝码实际质量
加样后砝码
砝码校正值
加样后砝码实际质量
试样质量
浮力校正后试样质量
库仑滴定实验
年月日
室温槽温
预电解
支持电解质的处理
在电流下预电解
在下电解
求终点
计算
附加说明
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出
本标准由北京化学试剂总厂归口
本标准由国家标准物质研究中心及北京化工厂负责起草
本标准主要起草人汤高华王孙冂八
口

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