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GB6857-86 pH基准试剂苯二甲酸氢钾.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：1003 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
UD C 54 一 41
pH 基准试剂 GB68 57-86
苯二甲酸氢钾
pH B a si c lin e
Po ta ss ium hy dr og en 曲 t ha la te
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。
示性式： C6H4CO2HCO2K
分子量： 204.22（按1983年国际原子量）
1 技术要求
1.1 0.05m苯二甲酸氢钾溶液pH (S）植(25C ):
pH ( S） I＝ p H （S ） I士 0. 00 5
1·2 C6H4C02HC02K含量：99.95一100.05％。
1.3 水溶液反应：合格。
1.4 杂质最高含量（指标以百分含量计）：
甘一
国家标准局1986一10一20发布1987一08一01实施
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2 试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77((化学试剂标准溶液制备方法》、
GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法), GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》
之规定制备。
2.1 0.05m苯二甲酸氢钾溶液pH (S）谴(25C )测定：按GB 6851-86(( pH基准试剂定值通
则》之规定进行测定，使用把双氢电极法。0.05m苯二甲酸氢钾溶液PH (S )1=4.003 (25 C)
2.2 C6H4C02HC02K含量测定：称取0.58于105一110℃烘至恒重的样品，称准至0.000028，置
于反应瓶中。溶于50ml不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，按称量电位滴定法用0.1N 氢
氧化钠标准溶液滴定至终点电位。
C6 H 4 C O 2H C02K 的百分含量（X）按下式计算：
甲 · c x 0. 2 0 42 2
入＝ — x 1 0 0
m
式中：W 氧氧化钠标准溶液之重量，g;
c— 氢氧化钠标准溶液之浓度，毫克当量／9;
m— 样品质量，g;
0.20422— 每毫克当量C6H 4C O2H C02K 之克数。
注： ① 滴定时，使用安装有钠石灰的双球管。
② C ,H ,C O xH C O2K 之密度为1.638/cm 3,
③ 浮力校正参照国家标准基准试剂（容量）第一册附录一。
2.8 水溶液反应：称取5g样品，称准至O.olg，溶于l00ml不含二氧化碳的水中，用精确度为
土0.02 pH的酸度计测定。pH值应在3.90一4.10之间。
2.4 杂质测定：样品须称准至0.01g,
2.4 .1 澄清度试验：称取7.58样品，加loom咏，加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准1号（参
照HG 3 -1168-78（化学试剂澄清度标准的制备及测定方法）。
2.4 .2 水不溶物：称取30g样品，加400m1水，加热溶解，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃
滤涡过滤。以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应。于105一110C烘至恒重，滤渣重量不得大于0.9mgo
2.4 .3 干燥失重：称取2g样品，置于恒重的称量瓶中，称准至0.0002g。于105一110℃烘至恒重。
由减轻之重量计算干燥失重的百分数。
2.4 .4 氯化物：称取1g样品，置于铂柑塌中，加0.5g无水碳酸钠，混匀。加2m l水润湿，在水
浴上蒸干，加热至完全炭化。逐渐升温到700 C，并灼烧至白，如残渣不白，冷却后加少量水润湿，
在水浴七蒸干，再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却。残渣溶于loml水中，用5N硝酸中
和（必要时过滤）。稀释至25m1。加2ml5N硝酸及1 ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度
不得大于标准。
标准是取 0.59无水碳酸钠及0.02m g的氯化物（CIA杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .5 硫化合物：称取0.5g样品，置于铂柑祸中，加0.2g无水碳酸钠，混匀。加2m l水润湿，在
水浴上蒸干，加热至完全炭化。逐渐升温到700℃并灼烧至白，如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在
水浴上蒸｝：，再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却。残渣溶于5 ml水中，用6N盐酸中和
（必要时过滤）。稀释至loml。加5m 195％乙醇、1m13N盐酸，在不断振摇下滴加3m 125%氯化钡
溶液，稀释至25ml,摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取 0.2g无水碳酸钠及0.03 m g的硫酸盐（S04）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .6钱盐：称取1g样品，置于支管蒸馏瓶中，加70m！不含氨的水溶解，沿壁加20m110 ％不含
氮的氢氧化钠溶液，加热蒸馏出50m1液体，用装有50m1水的比色管收集，加2 ml纳氏试剂，摇匀。所
呈黄色不得深于标准。
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标准是取。.03 mg的铁(NH4)杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .7 钠：原子吸收分光光度法。
仪器条件：
光源：钠空心阴极灯，
波长： 589.On m，
火焰：乙炔一空气。
测定方法：称取1g样品，溶于水，稀释至100m1，取loml，共四份。按HG 3- 1013-76《化
学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。
2.4 .．铁：称取1g样品．加20ml水，温热溶解，加1m l盐酸，加热煮沸，冷却，过撼，稀释至
25m1，加30mg过硫酸铁及2 m125％硫氛酸铁溶液，用loml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标
准。
标准是取 1m l盐酸及0.005mg的铁（Fe)杂质标准液，稀释至25m1，与同体积样品溶液同时同
样处理。
2.4 二重金属：称取4g样品，溶于40m1热水中。取30m1,稀释至40ml，加1ml1N乙酸及loml
新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置1Omin。所呈暗色不得深于标准。
标准是取剩余的loml样品溶液及。.O1mg的铅(Pb )杂质标准液，稀释至40m1，与同体积样品溶
液同时同样处理。
8 检验规则
按G B 6 19-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。
．包装及标志
按H G 3 - 119-83《化学试剂包装及标志》之规定。
4. 1 包装
内包装形式：G-2,G z-2、G-3,G z-31
外包装形式：W-1、W-2、W-3。
包装单位：第2、3类。
4.2 标志
按 HG 3- 119-83之规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总r一归口。
本标准由北京化学试剂总厂负责起草。
本标准主要起草人麦金枝。
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