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GB6856-86 pH基准试剂四硼酸钠.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：1202 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
UD C 54 一 4 1
pH 基准试剂＿＿＿＿＿＿
四硼酸钠
pH B as ic li ne
So di um t et ra bo ra te d e ca by d rat e
本试剂为无色透明的结晶粉末，易溶于热水及丙三醇，不溶于醇。
分子式： Na2H407·loH2O
分子量： 381.37（按1983年国际原子量）
1 技术要求
1.1 0.01M四硼酸钠溶液pH（S）谴(25C ),
pH (S ） I＝ pH （ S) ,土 0. 005
1.2 Na21340,.10H20含量不少于：99.5%.
1.8 杂质最高含量（指标以百分含量计）：
士国
家
标
准
局
1986一
10一
20发
布
1987一
08一
01实
施
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CB 6 85 6 一． 6
一一一
2 试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、
GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》
之规定制备。
2.1 0.0l m 四硼酸钠溶液pH (S）谴(25C )测定：按GB 6851-86(( pH基准试剂定值通则》之
规定进行测定，使用铂双氢电极法．O.0l m 四硼酸钠溶液的pH (S) I=9.182。
2.2 Na2B407.10玩0含量测定：称取0.4g样QA，称准至0.0002g,溶于25ml热水中，加2滴0.1
甲基橙指示液，用O.1N盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色，煮沸2 min。如溶液呈黄色，继续滴定至
溶液呈橙红色，冷却。加80m1中性丙三醇，加2滴1％酚酞指示液，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定
至溶液呈粉红色。
Na tB 4 0 7.1 0玩O的百分含量（X）按下式计算：
X=．上竺 X 0. 09 5 34 、 100
川
式中：Y 氢氧化钠标准溶液之用量，ml;
c— 氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N;
，— 样品质量，9;
0.09534— 每毫克当量Na2B4071OH20之克数。
2.3 杂质测定：样品须称准至0.01g ,
2.3 .1 澄清度试验：称取7g样品，溶于7ml6N盐酸及loom]热水中，其浊度不得大于澄清度标
准2号（参照HG 3 -1168-78《化学试剂澄清度标准溶液的制备及测定方法）。
2.3 .2 盐酸不溶物：称取30g样品，溶于450m1热水及30ml6 N 盐酸中，在水浴上保温1h，用恒
重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105一110℃烘至恒重，滤渣重量不
得大于0.6 m g.
2.3 .3 氯化物：称取2g样品，溶于25m【热水中，冷却，加2ml5N硝酸及1m 10.1N 硝酸银，摇
匀，放置lomin,所呈浊度不得大于标准。
标准是取 0.01 m g的氯化物（CI)杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.3 .4 硫酸盐：称取0.6g样品，溶于20m1热水中，用3N盐酸中和，稀释至25ml。加1ml3N盐
酸，于30一35℃水浴中保温lomin，加3 m125 氯化钡溶液，摇匀．放置30min。所呈浊度不得大于
标准。
标准是取 25ml不含硫酸盐的四硼酸钠溶液及0.03mg硫酸盐（S04）杂质标准液，加1m 125%氯
化钡溶液，稀释至29ml，与同体积样品溶液同时放置30min比浊。
注：不含硫酸盐的四硼酸钠溶液的制备— 称取3g四硼酸钠，溶于适量水中，用3N盐酸中和，并过量5m l,
煮沸，加 10 m1 25 氯化钡溶液，稀释至25m I,摇匀，放置澄清后过滤。
2.3 .5 磷酸盐：称取1g样品，溶于10m1热水中，加2滴饱和2,4一二硝基苯酚指示液，用4N硫酸
中和至黄色消失，稀释至20m1，加4ml4N硫酸及磷试剂甲、乙各1 ml,摇匀，于60℃水浴中保温
1Omin。所呈黄色不得深于标准。
标准是取 0.Ol mg的磷酸盐（P0 4) 杂质标准液，稀释至20m1，与同体积样品溶液同时同样处理。
2.3 .6 碳酸盐：称取2g样品，溶于40m)热水中，慢慢加人5m)6 N盐酸，不得发生气泡。
2.3 .7 镁及钙：称取log样品，溶于l00ml热水中，冷却，加2m 12％硫化钠溶液、lml乙二胺四
乙酸镁溶液及loml氨一氯化钱缓冲溶液甲（pH1 0)，加2滴络黑T指示液，用0.02 mol/L 乙二胺四
乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量不
得多于0.62m1,
2.3 .．钾：原子吸收分光光度法。
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GB 6 85 6 一 8 6
．．．～～，～～．．．．．，．．
仪器条件：
光源：钾空心阴极灯，
波长：7 66.5nm I
火焰：乙炔一空气。
测定方法：称取5g样品，溶于水，稀释至50ml，取2m l，共四份。按HG 3- 1013-76((化学
试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定侧定。
2.3 .9铁：称取1g样品，溶于20ml热水中，冷却，用盐酸中和，稀释至25ml。加1m l盐酸、
30m g过硫酸按及2m 125％硫氰酸铁溶液，用loml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取 0.00 1m g的铁（Fe）杂质标准液，稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。
2.8 .10砷：称取1g样品，溶于适量水中，用4N硫酸中和，按GB 610-77《化学试剂砷测
定法》之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
标准是取 0.00 01m g的砷（As）杂质标准液，与中和后的样品溶液同时同样处理。
2.3 .” 重金属：称取4g样品，溶于30ml热水中，用冰乙酸中和，稀释至40ml，冷却。取30m1,
稀释至40ml，加1m11N乙酸及loml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置1Omin。所呈暗色不得深于
标准。
标准是取剩余的loml样品溶液及O.Olmg的铅(Pb )杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品
溶液同时同样处理。
3 检验规则
按G B 6 19-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。
4 包装及标志
4. 1 包装
按H G 3 - 119-83《化学试剂包装及标志》之规定。
内包装形式：G- 3、Gz - 3；
外包装形式：W-1，
包装单位：第2、3类。
4.2 标志
按 HG 3- 119-83之规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。
本标准由北京化学试剂总厂负责起草。
本标准主要起草人麦金枝。
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