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GB6854-86 pH基准试剂磷酸氢二钠.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：1168 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
U D C 5 4一 4 1
pH 基准试剂
磷酸氢二钠
pH B as ic l in e
Di so di um h yd ro ge n 曲 o s曲 a te
本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，不溶于醇。
分子式： NatH P0 4
分子量： 141.96（按1983年国际原子量）
1 技术要求
1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH (S）值（250C);
pH ( S） I＝ p H （S ） I士 0. 00 5
1.2 Na2HPO。含量：99.0一100.1％。
1.3 水溶液反应：合格。
1.4 杂质最高含量（指标以百分含量计）：
共国家标准局1986一10一20发布1987一08一01实施
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GB 6 ．5 4 一 8 6
2 试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77((化学试剂标准溶液制备方法》、
GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》
之规定制备。
2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH (S）值（25C )测定：按GB 6851-86(( pH基准试剂定值通则》
之规定进行测定，使用铂双氢电极法。0.025m混合磷酸盐溶液（0.02 5mNa2HP0 4,0. 025mKH2PO 4)
pH (S）I＝6.864 (25-C)。
2.2 Na,HPO；含量测定：称取2g于110℃烘至恒重的样品，称准至0.0002g。溶于100m1不含二氧化
碳的水中，按HG 3 -1014-76《化学试剂电位滴定法通则》之规定进行测定，用0.5N盐酸标准
溶液滴定至pH值4.2为终点。
Na 2H PO ；的百分含量（X）按下式计算：
犷 ·c x 0 .1 4 19 6
X =‘ ‘ －－－－－ ‘ 二二二二二二－－－ x 1 0 0
川
式中：Y— 盐酸标准溶液之用量，ml;
c— 盐酸标准溶液之当量浓度，N;
m— 样品质量，9;
0.14196— 每毫克当量Na2HPO；之克数。
2.3 水溶液反应：称取2g样品，称准至0.01g, 溶于100m1不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，
pH值应在9.1一9.3之间。
2.4 杂质测定：样品须称准至0.01g,
2.4 .1澄清度试验：称取log样品，溶于100m1水中，其浊度不得大于澄清度标准2号（参MH G 3
-1168-78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法）。
2.4 .2水不溶物：称取209样品，溶于l00ml水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤塌过
滤，以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应，于105一110 0C烘至恒重。滤渣重量不得大于0.4mgo
2.4 .3 氯化物：称取1g样品，溶于25ml水中，加2ml5N硝酸及1m 14.1N硝酸银，摇匀，放置
1Omin。所呈浊度不得大于标准。
标准是取 0.02mg的氯化物（C1)杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .4硫酸盐：称取2g样品，溶于100m1水中，取loml，加5m 195乙醇、1m13N盐酸，在
不断振摇下滴加3 m125%氯化钡溶液，稀释至25m1，摇匀，放置1Omin。所呈浊度不得大于标准。
标准是取 O.Olmg的硫酸盐（SOO 杂质标准液，稀释至loml，与同体积样品溶液同时同样处
理。
2.4 .5 硝酸盐：称取1g样品，溶于loml水中，加1m 110%氯化钠溶液、1m io.001mol/L靛蓝
二磺酸钠，在摇动下于10一15s内加loml硫酸，放置1Omin。所呈蓝色不得浅于标准。
标准是取 0.01 m g的硝酸盐（N03)杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .6镁：称取log样品，溶于looml水中，加2m16N盐酸（必要时过滤）、2g氯化铁，加热至
沸．分数次加人25m110 %氨水溶液，摇匀，放置12一18h。所产生沉淀不得大于标准。
标准是取 122m1不含镁的磷酸氢二钠溶液及0.1m g的镁（垅）杂质标准液，加热至沸，加5m I100%o
a.ikM"A. -r,同休积样品溶液同时同样处理。
注：不含镁的磷酸氧二钠溶液的制备— 称取20g 样品，溶于200m1水中，加4m16N盐酸、4嘱化钱，加热
至沸，加 4 0m 11 0 氨水溶液，摇匀，放置12~ 1 8h，取上层清液。
2.4 .7 钾：原子吸收分光光度法。
仪器条件：
光源：钾空心阴极灯；
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GB 6 85 4 一二
波长： 76 6.49 nm,
火焰：乙炔一空气。
测定方法：称取0.5g样品，溶于水，稀释至l00ml，取20ml，共四份。按HG 3一1013-76《化
学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。
2.4 二铁：称取1g样品，溶于20ml水中，加1m13N盐酸、2m l10 %磺基水杨酸溶液，摇匀，
加5 m110%氨水溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。
标准是取 0.Olmg的铁（Fe）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 二砷：称取0.5g样品，按GB 610-77《化学试剂砷测定法》之规定测定。澳化汞试纸所呈
棕黄色不得深于标准。
标准是取 0.00 25mg的砷（As）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .10重金属：称取4g样品．溶于30ml水中，用冰乙酸中和，稀释至40m1。取30m1,稀释至
40m l，加1m11N乙酸及loml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lomin。所呈暗色不得深于标准。
标准是取剩余的loml样品溶液及0.0l m g的铅（Pb )杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品溶
液同时同样处理。
3 检验规则
按 GB 6 19-77( 化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。
4 包装及标志
4. 1 包装
按H G 3 - 119-83《化学试剂包装及标志》之规定。
内包装形式：G-1、G-3，
外包装形式：W-1，
包装单位：第2、3类。
4. 2 标志
按H G 3 - 119-83之规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。
本标准由北京化学试剂总厂负责起草。
本标准主要起草人麦金枝。
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