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GB6853-86pH基准试剂磷酸二氢钾.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：827 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准
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pH 基准试剂 “二。3-86
磷酸二氢钾
pH B as ic li n e
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本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。
分子式： K执P04
分子量： 136.09（按1983年国际原子量）
1 技术要求
1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH (S）植(25"C);
pH ( S） n＝ p H (S ) 1 士 0. 00 5
1.2 K线PO‘含量不少于：99.5％。
1.3 水溶液反应：合格。
1.4 杂质最高含量（指标以百分含量计）：
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2 试验方法
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77((化学试剂标准溶液制备方法）．
GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》I GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》
之规定制备。
2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH (S）植(250C）测定：按GB 6851-86(( pH基准试剂定值通则》
之规定进行测定，使用铂双氢电极法。0.025m混合磷酸盐溶液（0.025mKH2P0,,0.025mNa2HPO,)
pH（S）I＝6.864 (25℃）。
2.2 K HZ PO 。含量测定：称取4g样品，称准至0.0002g，溶于100m1不含二氧化碳的水中。按
HG 3 -1014-76《化学试剂电位滴定法通则》之规定，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至pH值9.1
为终点。
KH Z PO ；的百分含量（X）按下式计算：
犷 ·c x 0 .1 36 1
X = －‘ 一一一一一二二二二二‘ x 1 00
沉
式中：V 氢氧化钠标准溶液之用量，mll
c 氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N,
m— 样品质量，go
0.1 361— 每毫克当量KH2PO；之克数。
2.3 水溶液反应：称取5g样品，称准至O.Olg ，溶于100m1不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。
pH值应在4.2一4.6之间。
2.4 杂质测定：样品须称准至O.Olg,
2.4 .1澄清度试验：称取20g样品，溶于100m1水中，其浊度不得大于澄清度标准2号（参照HG 3
一1168-78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法）。
2.4 .2 水不溶物：称取40g样品，溶于200ml水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤涡过
滤，以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应，于105一110C烘至恒重，滤渣重量不得大于0.8m go
2.4 .3 干燥失重：称取2g样品，置于恒重的称量瓶中，称准至0.00 02g，于硫酸干燥器中干燥至
恒重（约20一24h)，由减轻的重量计算干燥失重的百分数。
2.4 .4氯化物：称取1g样品，溶于25m1水中，加2m15N硝酸及1m 10.1N硝酸银，摇匀，放置
1Omin。所呈浊度不得大于标准。
标准是取 O.Olmg的氯化物（C1)杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .5硫酸盐：称取0.5g样品，溶于loml水中，加5m 195％乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下
滴加3 m125 氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置lomin。所呈浊度不得大于标准。
标准是取 0.Olmg的硫酸盐（S04）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .6 硝酸盐：称取0.5g样品，溶于lom咏中，加1m 110％氯化钠溶液、1m 10.00 1m ol/L 靛
蓝二磺酸钠，在摇动下于10一15s内加loml硫酸，放置1Omin。所呈蓝色不得浅于标准。
标准是取 0.01 M g的硝酸盐（N03）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .7 钱盐：称取1g样品，溶于50m1水中，加loml10 % 氢氧化钠溶液、2m l纳氏试剂，所呈黄
色不得深于标准。
标准是取 O.Olmg的钱(NH4）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 二钠：原子吸收分光光度法。
仪器条件：
光源：钠空心阴极灯，
波长： 58 9.On m;
火焰：乙炔一空气。
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GB 68 5 3一 86
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测定方法：称取1g样品，溶于水，稀释至100m1，取loml，共四份。按HG 3一1013-76《化
学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。
2.4 二铁：称取1g样品，溶于20ml水中，加2m 110%磺基水杨酸溶液，摇匀，加5m 110 氨水
溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。
标准是取 O.Olmg的铁（Fe）杂质标准液，与样品同时同样处理。
2.4 .10砷：称取0.5g样品，按GB 610-77《化学试剂砷测定法》之规定测定。澳化汞试纸所
呈棕黄色不得深于标准。
：．幸若是纂矍一5篡嘿兹一黑糯粼回翌晃黔熟至40ml，。。1，，1、乙，
及‘0霖瞿黯黔馨嚣霹霆乙．岔篡豁；黔纂霭瓢丁橇40m1,、同体积样品
“繁星提“警鬃翼杨：。取15g样品，。于100m17X中（必要时过滤，，加loml“水，“”，．鳗“－
18h，过滤，用2％热硝酸铁溶液洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，烘干，炭化，于800℃灼烧至但重。
同时做空白试验。
样品和空白试验的残渣重量之差不得大于0.75mg,
3 检验规则
按G B 6 19-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。
4 包装及标志
4. 1 包装
按H G 3 - 119-83《化学试剂包装及标志》之规定。
内包装形式：G-1、G-3，
外包装形式：W-1，
包装单位：第4、5类。
‘． 2 标志
按 HG 3一119-83之规定。
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*集#hTa4ig ERAh:q 华人民共和国化学工业，，由”、学试剂总厂归口。
本标准由北京化学试剂总厂负责起草。
本标准主要起草人麦金枝。
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