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GB6851-86PH基准试剂定值通则.rar

发布时间：2009/6/13 阅读次数：1338 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准UDC 54-41
pH基准试剂定值通则CB 6851一86
pH B a sic l in e
General ruls for certification
1 范围
本方法适用于用双氢电极有液接界电池测定pH基准试剂的pH值。
本方法的精密度为士0.00 2pH ，不确定度为士0.01 pH e
2 名词术语
2.1 一级pH基准试剂:是用氢一银、氯化银电极、无液接界电池定值的基准试剂。它通常用于pH
基准试剂的定值和高精密度pH计的校准。
2.2 pH基准试剂:以一级pH基准试剂的量值为基础，用双氢电极有液接界电池进行对比而定值
的基准试剂。它用于PH计的校准。
2.3 一级pH标准缓冲溶液:一级pH基准试剂按规定的方法配制的溶液。
2.4 pH标准缓冲溶液:pH基准试剂按规定的方法配制的溶液。
2.5 pH(S);值:用2.1的方法定值的一级pH标准缓冲溶液的pH值。
2.6 pH (S)。值:用2.2的方法定值的PH标准缓冲溶液的pH值。
3 方法原理
用本通则定值的六种PH标准缓冲溶液与我国现有的六种一级pH标准缓冲溶液名称相同，浓
度也相等，因此可利用氢电极对溶液中氢离子的响应，将一级PH标准缓冲溶液和pH标准缓冲溶液放
人同一测糙电池进行对比测量，从而确定pH标准缓冲溶液的量值。
所用测糙电池如下:
铂、氢(气)
一级PH标准
缓冲溶液
饱和氯化钾
pH标准
缓冲溶液
氢(气)、
在恒定温度下，根据Nernst方程:
左半电池电势为:
Ei二一2.30259R T/F.pH (S):+马I ...........................
铂
(I )
右半电池电势为:
E二一2.30259RT/F.pH (S) p+E;o .. ...............................(2)
式，扫:F.i‘和Ein分别为左、右半电池的液接界电势。
电池电动势E为:
E=E,一Eu二
RT
一2.30259一万一(pH (S)丁一pH (S)口〕
+(EiI一 Eiu) ‘二‘· (3 )
国家标准局1986一10一20发布1987一0 一01实施
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GB 6851一8
由干一级pH标准缓冲溶液和pH标准缓冲溶液的离子种类和强度可认为相同，则可认为
hj0 =
式中:
0。
pH (S)I一pH (S)。
FE
2. 30259RT
pH ( S) u=pH (S)I十
314331/mol·℃;
96487.0C/克当量;
尸E
2. 30259RT
E,,
(4)
(5)
R— 气体常数，8.
F- 法拉弟常数，
7— 热力学温度。
2. 30 25 9R T
本通则规定在25℃时测定，故T=298.15Ko
25℃时，一一下一一-二59.157MV o
4 仪器
4.1氢气纯化装置
由氧气钢瓶、缓冲瓶、硫酸洗瓶、石肖酸银洗瓶、氢氧化钾卜燥器、氯化钙卜燥器及管式炉组成。
13式炉中装有E石棉管，炉中温度用调压变压器调节，用热电偶测量。
纯化装置见图1。
图工纯化装置图
4.2 汉1}‘七电池
测I ii电池由电池容器、恒温恒湿管、铂(`}L>氢电极、盐桥等组成，见图2。
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CB 6851一56
C-
图 2 测量电池图
铂(把)氢电极的加工及制备方法见附录A和B。盐桥的制备方法见附录C,
3 恒温装置
由恒温水槽(可安装八套测量电池)、电阻丝加热器、自来水冷却管、电动搅拌器、电池容器支
接点温度计、继电器和精密温度计(分度值为。1C)等组成。槽内温度的均匀性和变动性小于
lC。
.4 电动势测址装置
、目三月
架士
用K e lth ley192型数字万用表
准电池和AC15/2型检流计。
(6韵立数分解度)或用UJ2，型(0.01级)电位差计，二级饱和标
5 试剂
5.1 一级和pH标准缓冲物质。
5.2超纯水:电导率小于1.5 X 10“。一’.cm-,(用普通蒸馏水加少量高锰酸钾蒸馏一次即可)。
5.3氯化钾(GB 646-77):优级纯(无澳)。
5.4 硫酸(GB 625-77):优级纯。
5.5氯铂酸(HG 3一1079-77):分析纯。
5.6 乙酸铅(HG 3 -974-76):分析纯。
5.T 氯化把:分析纯。
5.8 盐酸(GB 622-77):优级纯。
5.9 b肖酸(GB 626-78):优级纯。
5.10 6,M酸银(GB 670-77):分析纯。
5.11 龙水氯化钙:分析纯。
5.12 氢氧化钾(GB 2306-80):分析纯a
5.13 把石棉。
5.14 蔗钠(HG 3一1001-76):分析纯。
5.15 氯化钠(GB 1266-77):分析纯。
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5.16 高猛酸钾(HG 3一1395-81):分析纯。
5.17 酸洗石棉(HG 3一1062-77):分析纯。
5.18 氯气:高纯。
6 测定
6.1 按照附录A或B制备好电极，按照附录C制备好盐桥和按照附录D配制好一级和pH(样品)
标准缓冲溶液。
6.2 恒温恒湿管经热浓硫酸、自来水、蒸馏水和超纯水冲洗干净后，装人超纯水或被测溶液(约占
容积的1/2强)，然后放人恒温槽中固定好，接匕通氢管。
6.3 用少量被测溶液将预先已洗净烘干的测量电池容器倾洗两次，装人被测溶液(电池1,3 , 5
⋯⋯装一级pH标准缓冲溶液，电池2、 4 、 6 .. ....装pH标准缓冲溶液)，插人铂(把)黑电极，盖好塞
子，按顺序放人恒温槽中.装好恒温恒湿管，并固定好，接上氢气出口管(通到室外)，调节恒温槽中
蒸馏水水面的高度，使能浸没电池容器中缓冲溶液液面为止。开启恒温装置，调节温度至25士0.5 `Ca
6.4 接通氢气源，开始通人氢气;接通把石棉管的加热电源，升温至300C(用热电偶测量)，使
加热温度保持在300士10-C.
6.5 恒温通氢约2h后(使用把氢电极时约需3h )，按顺序用饱和氯化钾盐桥将两个半电池联结
成一测量电池，然后打开盐桥上胶帽，约los后测量电池的电动势，套上胶帽，记录万用表(或电位
差计)读数。恒温槽温度和室温每隔15min测量一次，要求连续四次测量，电动势应稳定在士0.2mVa
每一溶液至少测量八个电池组，各电池电动势值要符合在士0.2mV内。
测量时的环境温度应在15一30C，相对湿度应低于80/0n o 测量后小J已、地把电极和盐桥取出放妥，
关好氢气源，加热电源及冷却水源。
测量时所用的数字万用表或电位差计、标准电池、温度计应按期送计量部门检定。
7 结果计算
7.1 标准缓冲溶液pH值的计算:
每一电池连续四次测量的平均值为该电池的电动势，然后按式(6)计算总电池电动势的平均值:
E
艺 E;
- 一. .. . . . .. . . . . .. . .. . . . . . .. .. . . .. .. . .. . . . . ⋯ ⋯
”
(6)
式巾E— 电池电动势的平均值。
E, 某一电池的电动势(￡二1、2、
.— 电池数。
3⋯⋯”);
再按式(7)计算pH标准缓冲溶液的pH值。
pH (S )o二PH(S)i+
E
59.157
值符合在
(7)
pH 标准溶液的pH (S)
7.2 总不确定度的计算:
标准偏差按式(8)计算
值和一级pH标准溶液的pH (S) 士0.00 5pH 值内为合格。
叉(E;一均“
S=/一n-1 /59.157·························⋯⋯‘”，
PH (S)u 的不确定度由式(9)计算:
G日6851一86
UpH(S)o UpH(S)广to-012
.S/石.............⋯⋯ (9)
式中;U pH (S) 一级pH标准物质的pH (S )I值的不确定度。
。一厂一自由度为(”一1)、置信概率为99%时的t分布置信系数。当”二8时，
t卫生~”一1
黔
一兀蔽一，二1. 237 0
7.3 保证值
pH ( S)o 士UpHIs in为测量的保证值。
cs 6851一86
附录 A
铂氢电极的制备及处理
(补充件 )
A.1 制备
取约 1c m,的铂片，‘气焊联结于1.5cm长的铂丝上，再点焊联结于9cm长的紫铜丝胜，铂片以七
部分用1号标准玻璃磨口塞套上后熔封，紫铜丝外套一支德银套管，紫铜丝与套管以焊锡联结。
策铜丝t号标准塞德银套管铂丝铂片
铂氢电极构造图
A.2 处理
铂片电极仁体用热浓硫酸清洗，再以自来水、蒸馏水冲洗后，用温热的上水(1+1)洗至铂片
光亮(用过的铂黑电极，可先用滤纸小心擦去上面的铂黑后再清洗)，用蒸馏水和超纯水再冲洗。洗
净的电极在2N硫酸中在电流密度30mA厂 cm2下，阴极极化10min，阳极用铂丝或铂片电极。经处理
后的电极用旅馏水和超纯水洗去硫酸后在含有少量乙酸铅的30o 氯铂酸溶液中镀铂黑，在iSOmA;cm z
F镀406至1 min，再在120mA/cm“下镀406至1 min(新配制的电镀液，电镀时间可缩短些)，阳极用铂片
或铂丝。镀好的电极应为黑色，表面均匀细密，如有白叔应洗净重镀。镀过铂黑的电极用蒸馏水和超
纯水冲洗后，再置f超纯水中，用电磁搅伴洗涤10min，然后浸置在超纯水中备用。
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附录B
韦巴氢电极的制备
(补充件 )
B.1 制备:见附录A.1o
B.2处理:处理电极的手续见附录A.2，电ft 为2 n/氯化把的1N盐酸溶液，电流密度为25一30mA/cmz,
镀10min，电镀过程中应不断摇动阴极。
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附录C
盐桥的制备
(补充件)
C.1 无澳氯化钾的制备:取氯化钾(GB 646-77，优级纯)，溶于水，
纯水重结晶一次，烘卜，然后在550C灼烧2一3 ho
煮沸后通氯气除去澳。用超
C.2 盐桥的制备:盐桥玻璃管洗净烘卜后，在管口处塞人一小
在煤气灯}沿玻璃[s外围小心熔接，
，}，流出的速度为1滴25一6 mina
应稳定在+0.1mv内。
段酸洗石棉或多孔玻璃片(砂芯玻璃)，
然后在研磨盘上用金钢砂小G,研磨，使出口平坦并要求液体从孔
装好饱和氯化钾溶液后在同一双氢电极电池中进行对比侧lit，电势
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附录 D
一级和pH缓冲溶液的配制
(补充件 )
D.1 0.05.N ykq 酸}P( KHa( C,Oa)2)溶液:称取12.619f571 2 C 烘至恒重的样品，溶」超纯
水，在2。土5 C时，稀释至looomla
D.2 25(饱和酒石酸氢钾(KH C,H ,O s)溶液:称取8一log研细的洒石酸氢钾，置}-1 000.1容
{卜瓶中，加人超纯水(不要太满，以便于摇动)，在2511C恒温井摇动21,以}，然后用玻璃滤涡过
滤或倾倒出清液。
D.8 0.05.邻苯几1!l酸氢称p(KHCRH,04)溶液:称取10,129于110士5C 烘至恒重的样品，溶刁;
超纯水，在21115C 时，稀释至looomlo
D.4 0.025.磷酸二氢钾(KH 2P0,)和0.025.磷酸氢二钠(Na2HP0,)混合液:称取3.3889于
以5士SC烘至恒重的磷酸二氢钾和3.5338jl115士5C烘至恒重的磷酸氢二钠，溶于超纯水，在20士5 C
N寸稀释辛1000.1。
D.5 O.Olm四硼酸钠(Na2B ,O 7·IOH20)溶液:称取3.809于氯化钠和蔗搪的饱和溶液I-燥器中
(} 燥ill，有过剩的氯化钠和蔗塘晶体)卜燥至恒重的样品，溶于无二氧化碳的超纯水，在20土5亡
时，稀释至1000m1,盖紧瓶塞后，可保存2一3日。
D.6 25C 饱和氢氧化钙(Ca( 0H)2)溶液:称取2一3g研细的样品，置于1000m]的聚乙烯瓶中，
加人龙_钱化碳的超纯水，盖紧瓶塞，在25士1℃的恒温槽中摇动3h，迅速减压过滤，清液倒人聚
乙烯瓶(装满)中，盖紧瓶塞。测址时再开启瓶塞倒出清液，如发现溶液出现混浊时，应重新配制。
il:: 六种一级pH标准缓冲溶液和六种pH标准缓冲溶液的制备方法相同。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学〔业部提出，由北京化学试剂总厂‘归口。
本标准山，laf}l计u科学研究院、北京化学试剂总厂负责起草。
木标准1:要起草人麦金枝、谢声洛。

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