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[煤分析专区] 关于微库仑测总硫的灵敏度问题

发布时间：2009/6/13 阅读次数：597 字体大小: 【小】【中】【大】

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一般来说微库仑法测总硫的下限不说0.05，就是1.0也是很困难的，而且具体的数值谁也说不清楚，因此我只能告诉您我们采取了什么办法使测量下限降低了。
　　1、我们的库仑仪是一台数字化的微库仑仪；是一台用标准信号检查时，波动只有1uV的数字库仑仪；早在15年前就用一台计算机处理数据的库仑仪；这几点是解决您提出的问题的基础，正像电视一样如果不数字化是不可能再清晰了。
　　2、影响微库仑法测总硫的下限的另一个问题是样品在高温燃烧时产生氮氧化物，测定低含硫时，产生明显的负峰，如果不除去所产生氮氧化物，别说0.05，连1也做不好。我们的办法是在滴定池前加了一段吸附剂，它会有效地把干扰物质除去，负峰也就没有了。在近30年的试验中，我们选择了无数种吸附剂，但到5年前才选到最满意的。
　　3、做高含硫时，用的是大电流，最大可到50mA，可以测定3%的高样品，而不冲稀。测低含量硫时，用的是20uA，如果信号只有100的话，实际电流将自动控制在0.2uA，从电解电流的角度考虑，绝对有保证。
　　4、我们也采用了延迟技术，这是早就有的，我们只有在延迟过程中通过计算机，能更加准确地保持原来的基线。
　　5、电位—库仑法技术。采用延迟法以后能把“信号”集中起来，使低含量样品能产生更大的信号。电位—库仑法技术是建立在延迟技术基础上的。这里指的电位法，是说在样品含量很低时，如果不是边进样边电解，而是把“信号”集中起来，这时的信号基本上是与样品含量呈正比，通过测量样品产生的信号来确定样品含量，这样就可以克服微库仑法在积分过程中开门和关门所带来的误差，这里指的库仑法是在测量信号后又通过库仑法让信号又回到基线，并保持基线。如果必要，库仑法计算的结果也是可以的。
　　有了上面这些技术，我想您一定会相信，微库仑测硫的灵敏度，一定会有很大提高的。
　　从得失这方面考虑，研究这些小问题是不合算的，因为这些技术没有为我公司带来丝毫的好处，但是我们解决了有些用户的实际困难，我也很满足。山西太原煤化所李教授和葛教授说：“没有我这种技术，它的工艺研究就无法进行。”湖南岳阳洞庭化肥厂质检中心冯主任说：你们的仪器从不出毛病，低含硫只有你们的仪器能做，别的仪器五台合拼成两台，也只能出一般数据。大庆石化研究院的同志说：原来进口一台40万的测硫仪，本想用来测低含硫，结果只有我们的仪器能做，进口仪器只能做高含量硫，这说明社会效益是好的。如果仔细研究我们的总硫仪器，还有一些您感兴趣的问题。比如为什么既可以测得很低，又可以不冲稀测3000—10000的样品，为什么测硫仪还可用来测氯、水、盐、溴价、COD等；为什么一台仪器，既可测液体，也可测气体和固体，甚至液化石油气等，这些问题您如果有兴趣，今后可以讨论。

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