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[煤分析专区] 煤中黄铁矿硫团聚脱硫的主要影响因素

发布时间：2009/6/13 阅读次数：738 字体大小: 【小】【中】【大】

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煤中黄铁矿硫团聚脱硫的主要影响因素

徐建平，陈跃华，彭晓琴，蔡昌凤

(安徽工程科技学院生物化学工程系，安徽芜湖241000)

摘要：研究了药剂团聚对混合煤样中黄铁矿硫的脱除能力，探讨了搅拌速度、团聚剂和抑制剂的用量、矿浆浓度等因素对黄铁矿硫脱除率的影响。在所确定的最佳试验参数下，可获得黄铁矿硫脱除率为73．12％、精煤产率为84．01％的试验结果。

关键词：黄铁矿硫；团聚脱硫；脱硫率

中图分类号：X701．3 文献标志码：B 文章编号：0253-2336(2006)06-0081-04

Main factors influenced to desulfurization of pyrite in coal

XU Jian-ping, CHEN Yue-hua, PENG Xiao-qin, CAI Chang-feng

(Deartprnent of Biochemical Engineering, Anhui University of Technology and Science, Wuhu 241000, China)

我国高硫煤约占煤炭总储量的1/3，煤燃烧排放出的二氧化硫气体是形成大面积酸雨的主要原因。因此，硫对环境造成的污染受到了人们的高度重视，开发高效、经济的脱硫技术已成为大气污染控制和煤炭行业可持续发展的重要课题。而燃前脱硫技术，又因成熟度高、运行和投资费用低成为优先发展的技术之一。国内外目前研究的燃前脱硫技术主要有重介、浮选、选择性絮凝、团聚等，后三者也适用于高解离的微细高硫煤脱硫，其中团聚可分为油团聚和药剂团聚2种^[1]：油团聚因油耗较大且脱硫效果不如脱灰效果显著，20世纪80年代后已鲜见论文发表；而药剂团聚不仅能获得较高的脱硫效果，还可以获得较高的精煤产率，逐渐为人们所重视，成为微细高硫煤脱硫技术主要研究方向，取得一定进展，但仍存在一些问题，影响该技术的工业应用。本文就其中的药剂团聚脱硫工艺中搅拌速度、团聚剂和抑制剂的用量、矿浆浓度等因素对煤中黄铁矿硫脱除效率的影响进行了初步探讨。

1 理论基础

1．1 团聚药剂

药剂团聚的作用机理与絮凝剂[2]的作用机理相类似，所选的团聚药剂应具有良好的选择性，根据不同颗粒表面物理化学性质的不同，将其中的一种组分颗粒团聚，而使另一组分处于悬浮状态，实现将2种不同的组分分离。该体系中有2个作用：①团聚药剂与细煤颗粒之间的作用，二者之间的作用服从絮凝原理，即团聚药剂与煤颗粒之间依靠桥联作用；②固体颗粒之间具有分子作用力和静电作用力，这些力可以使颗粒间互相聚集成团或以分散状态处于溶液中。团聚药剂的链上带有多个对矿浆中某些成分具有特殊亲合力的官能团，通过化学吸附，附着于矿物表面，使微细颗粒通过桥联作用，结成一种松散的或多孔的聚集体。

1．2黄铁矿抑制剂

煤是由多种多环芳香族有机化合物组成，在煤的结构中，存在着大量的多环芳香族的成分，多环芳香核之间是由烷烃环和脂肪链所组成的氧化物中的氢键互相联系着。芳香核的化学性质不活泼，与极性分子间的作用很弱，具有较强的疏水性。煤中的无机硫主要是以黄铁矿的形式存在。因此，脱除煤中无机硫的关键是在煤团聚过程中能够抑制黄铁矿的进入，所以应选用对黄铁矿有抑制作用的药剂。煤系黄铁矿抑制剂^[3]，是指在分选过程中起破坏和削弱黄铁矿聚团作用、增强黄铁矿表面亲水性的一类药剂。根据过去研究经验，该试验采用无机抑制剂作为研究对象，其作用机理比较复杂，主要作用方式有：①与被抑制矿物表面进行化学反应，形成亲水络合物；②在矿浆中形成亲水胶体，以胶粒的形式吸附于矿物表面；③调整矿浆的pH值，改变矿粒的电性，从而影响它们的亲水特性。

2试验研究

2．1 试验仪器、药品与样品

试验采用快速智能定硫仪、JJ-1大功率电动搅拌器、TDL-40B型低速台式大容量离心机、 SHZ-3循环水真空泵、DHG-2003A电热鼓风干燥箱、万用电炉、比重计、FCl04电子天平。试验药剂有团聚剂、重铬酸钾、氯化锌。采用淮南望峰岗煤样(全硫为0.28％)和中梁山选煤厂煤中黄铁矿精矿(全硫为53.55％)，粉碎至74μm以下，配制成组合煤样。

2．2试验方法与方案

(1)取一定量的混合煤样放人锥形瓶中，用蒸馏水配制成一定浓度的矿浆，加入抑制剂调整，再加入团聚剂，用搅拌机搅拌，停留一定时间，反应结束后加入比重液离心分离，将分离得到的浮物和沉物分别过滤烘干、称重，分析硫分(按国标 GB/T214-1996对样品的全硫含量进行测定)，计算脱硫率和精煤产率。

(2)影响团聚脱硫的因素较多，该试验的安排分2个阶段：先对组合煤样进行搅拌速度和团聚剂用量这2个主要影响因素的单因素试验，初步确定试验条件；然后将抑制剂(重铬酸钾)用量、团聚剂用量及矿浆的质量分数对脱硫率、精煤产率等的影响进行正交试验，试验条件按L₉(3³)正交表排列。

3试验结果分析

3．1 搅拌速度对脱硫效果的影响

采用1号团聚剂并以重铬酸钾为抑制剂，调整搅拌速度l000～2000r/min进行脱硫实验。搅拌速度对脱硫效果的影响见表1。

从表1中可以看出，随着搅拌速度的增加，精煤硫分呈递减趋势，脱硫率逐步上升，趋势先缓后急。搅拌速度在1500r/min时精煤产率有最大值。由此可见，提高搅拌速度对提高脱硫率和降低精煤硫分是有益的。考虑节能因素和精煤产率，不再进行搅拌速度提高试验，取2000r/min为限值。

3．2 团聚剂用量对脱硫效率的影响

采用l号团聚剂和重铬酸钾为抑制剂，对改变团聚剂用量进行实验(搅拌速度2000r/min)，团聚剂用量对脱硫效果的影响见表2。

由表2看出，团聚剂用量有最佳值，脱硫率随团聚剂用量增加而先增后降，团聚剂用量为1.5kg/t时，黄铁矿的脱除率最高，达77.89％。但以最佳精煤产率和最低精煤硫分确定的团聚剂用量为1kg/t，虽然脱硫率降低4.77个百分点(为73.12％)，但产物硫分最低(0.46％)，且精煤产率提高4.26个百分点。表明确定团聚剂的用量应综合考虑脱硫率、精煤产率、精煤硫分3项指标。

3．3正交实验及分析

通过以上2个单因素实验，初步了解2个因素的影响趋势，为进一步较全面了解各个因素对脱硫效果的综合影响，设计了一组正交实验：重铬酸钾抑制剂用量(A因素)有400，500，600g/t；团聚剂用量(B因素)有1.0，1.5，2.0kg/t；矿浆的质量分数(C因素)有3％，4％，5％。试验中采用精煤产率、精煤硫分、脱硫率3个评价指标，考察A，B，C三个因素在3个不同水平对脱硫效果的影响。正交实验结果见表3，各因素对团聚脱硫效果的影响极差分析见表4。

由表3可见，选定的团聚剂和抑制剂对黄铁矿均有较好的脱除效果。再由表4可知，对3个评价指标而言，3个因素各水平的和(h值)相差都很大，说明3个因素对试验结果的影响都很显著。从表4中各因素极差R大小可以得出各因素对3个评价指标的影响顺序为：精煤产率是A>C>B；精煤硫分是A>B>C，脱硫率是A>B>C。可以确定A为主要影响因素，B次之，C的影响最小。

3．4最佳实验条件的确定

各因素与指标的关系曲线如图1所示。由图1可以看出，3个因素各个评价指标的影响各不相同，很难根据直观分析法分析出最佳的试验条件，必须根据对各个指标影响的主次和综合平衡进行考虑。

(1)选择各因素最佳水平时，先选处于主要地位的指标，即因素A，其3个指标的影响都是处于主要地位，精煤产率是A₁最好，精煤硫分是A₂最好，脱硫率也是A₂最好。综合以上3个指标，决定A因素取A₂。

(2)因素B在精煤硫分和脱硫率指标中都是处于第二位，从表4中可以看出，对于精煤硫分是 B₁．最好，从脱硫率来看也是B₁最好，在精煤产率指标中B₂最好，但B₁对精煤产率这一指标影响较小，故综合以上3个指标，决定B因素取B₁。

(3)因素C在精煤产率指标中占次要地位，从表4中可看出C₂效果最好，即精煤的产率最高为83.34％，就精煤硫分这一评价指标而言C₃效果最好，从脱硫率来看C₁最好，但C因素对精煤硫分和脱硫率这2个指标影响都很小，所以决定C因素取C₂。

综合以上3个水平的选取，得出的最佳试验条件为A2B1C2，即抑制剂重铬酸钾用量为500g/t，团聚剂用量为1.0kg/t，矿浆的质量分数为4％。

3．5验证试验

为检验最佳条件的可靠性，按照所确定的最佳条件，利用3种高硫煤进行验证试验，煤样试验结果见表5。由表5可知，在所选的条件下，对山东兖州的高硫煤样的脱除效果最好，精煤产率和脱硫率分别达到75.25％和65.38％，山西太原煤样虽然脱硫率较高，但精煤产率较低。

4 结论

(1)所选的团聚剂和抑制剂对黄铁矿的脱除效果较好，在精煤产率为84.01％的情况下，脱硫率达到73.12％，混合煤样中硫的质量分数从原来的2.82％降到0.72％。

(2)在搅拌速度的单因素试验中，以精煤产率、精煤硫分、脱硫率作为评价指标，确定2000r/min为最佳搅拌速度，此时3个评价指标的值分别为75.07％，0.40％，79.77％。

(3)在团聚剂用量的单因素试验中，所选的团聚剂为一种含有苯基的酯，确定的最佳加药量为1.0kg/t。

(4)通过3个因素3个水平的正交实验，确定了3个因素的最佳条件，即抑制剂重铬酸钾用量为500g/t，团聚剂用量为1.0kg/t，矿浆的质量分数为4％。此时的精煤产率、精煤硫分、脱硫率达到最佳。

试验证实了最佳试验条件的可再现性，其中2种煤的精煤产率和脱硫率都较好，精煤产率分别为75.25％和63.86％，脱硫率分别为65.38％和81.16％。说明所选药剂在最佳的试验条件下对实际的高硫煤样有一定的实用性。

参考文献：[1] 徐建平．高硫煤脱硫可行性研究[J]．煤炭科学技术，2001(1)．

[2] 蔡璋．选择性絮凝在煤炭分选中的应用[J]．洁净煤技术，1998(1)．

[3] 刘红缨，蔡璋．选择性絮凝过程中添加煤系黄铁矿抑制剂的研究[J]．选煤技术．1997(8)．

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