煤样的制备方法
本标准等效采用了ISO1988-1975<硬煤?采样>第8章“全水分测定煤样的制备”和第9章“一般分析煤样的制备”。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。
本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。
2 引用标准
GB475 商品煤样采取方法
GB211 煤中全水分的测定方法
GB212 煤的工业分析方法
GB217 煤的真相对密度测定方法
3 制样总则
3.1 制样的目的是将采集的煤样,经过破碎,混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。制样方案的设计,以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。
3.2 煤样制备和分析的总精度为0.05A ,并无系统偏差。A为采样、制样和分析的总精密度(见GB475)。
3.3 在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度:
a. 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时;
b. 对煤样制备的精密度发生怀疑时;
c. 其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。
4 试剂
4.1 氯化锌(HG/T2323):工业品。
4.2 硝酸银溶液:1%水溶液。称取约1g硝酸银(GB670)。溶于100mL水中,并加数滴硝酸(GB/T626),贮存于深色瓶中。
5 设施、设备和工具
5.1 煤样室(包括制样、贮样、干燥、减灰等房间)应宽大敞亮,不受风雨及外来灰尘的影响,要有防尘设备。
制样室应为水泥地面。堆掺缩分区,还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。贮存煤样的房间不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。
5.2 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
5.3 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。
5.4 不同规格的二分器(如图1所示),二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5~3倍,但不小于5mm。格槽数目两侧应相等,各格槽的宽度应该相同,格槽等斜面的坡度不小于60°。
5.5 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。
5.6 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
5.7 振筛机和孔径为25,13,6,3,1和0.2mm及其他孔径的方孔筛,3mm的圆孔筛。
5.8 可控制温度在45~50℃的鼓风干燥箱。
5.9 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。
5.10 捞取煤样的捞勺,用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1/2。
5.11 减灰用的桶和贮存重液的桶,用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。
5.12 液体相对密度计一套,测量范围为1.00~2.00,最小分度值为0.01。
6 煤样的制备
6.1 收到煤样后,应按来样标签逐项核对,并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上,并进行编号。如系商品煤样,还应登记车号和发运吨数。
6.2 煤样应按本标准规定的制备程序(见图2)及时制备成空气干燥煤样,或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大,影响进一步破碎、缩分时,应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。
6.3 除使用联合破碎缩分机外,煤样应破碎至全部通过相应的筛子,再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
6.4 煤样的制备既可一次完成,也可分几部分处理。若分几部分,则每部分都应按同一比例缩分出煤样,再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
6.5 每次破碎、缩分前后,机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中,应穿专用鞋,以免污染煤样。
对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时,处理每个煤样之前,可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”,弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后,应反复开、停机器几次,以排净滞留煤样。
6.6 煤样的缩分,除水分大、无法使用机械缩分者外,应尽可能使用二分器和缩分机械,以减少缩分误差。
6.7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。
粒度小于3mm的煤样,缩分至3.75kg后,如使之全部通过3mm圆孔筛,则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。
粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备,应按本标准的各项规定,在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口,只使大于要求粒度的颗粒被破碎,小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。
6.8 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分,必须使用二分器。
6.9 使用二分器缩分煤样,缩分前不需要混合。入料时,簸箕应向一侧倾斜,并要沿着二分器的整个长度往复摆动,以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。
6.10 堆锥四分法缩分煤样,是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体,再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样,不应过多,并分两三次撒落在新锥顶端,使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次,再由煤样堆顶端,从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中,向下压至底部,煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去,留下的两个扇形体按图2程序规定的粒度和质量限度,制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。
煤样经过逐步破碎和缩分,粒度与质量逐渐变小,混合煤样用的铁锹,应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。
6.11 在粉碎成0.2mm的煤样之前,应用磁铁将煤样中铁屑吸去,再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子,并使之达到空气干燥状态,然后装入煤样瓶中(装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4,以便使用时混合),送交化验室化验。
空气干燥方法如下:将煤样放入盘中,摊成均匀的薄层,于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后,煤样的质量变化不超过0.1%,即达到空气干燥状态。
空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。
6.12 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g,然后按6.11规定制备成分析用煤样。
6.13 全水分煤样的制备
6.13.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备,也可在制备一般分析煤样过程中分取。
6.13.2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外,煤样破碎到规定粒度后,稍加混合,摊平后立即用九点法(布点如图3)缩取,装入煤样瓶中封严(装样量不得超过煤样瓶容积的3/4),称出质量,贴好标签,速送化验室测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB211。全水分煤样的制备要迅速。
6.14 存查煤样,除必须在容器上贴标签外,还应在容器内放入煤样标签,
封好。标签格式可参照表1。
表1 标签
------------------------
分析煤样编号 |
----------|-------------
来样编号 |
----------|-------------
煤矿名称 |
----------|-------------
煤样种类 |
----------|-------------
送样单位 |
----------|-------------
送样日期 |
----------|-------------
制样日期 |
----------|-------------
分析试验项目 |
----------|-------------
备 注 |
------------------------
6.14.1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求,可根据需要决定存查煤样的粒度和质量。
6.14.2 商品煤存查煤样,从报出结果之日起一般应保存2个月,以备复查。
6.14.3 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。
6.14.4 其他分析试验煤样,根据需要确定保存时间。
7 煤样的减灰
7.1 灰分大于10%的煤,需要用浮煤进行分析试验时,应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。
7.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下:
7.2.1 烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰,如用该重液减灰后灰分仍大于10%,应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰,如灰分仍大于10%,则不再减灰。
7.2.2 无烟煤用的减灰重液相对密度(减灰相对密度)可按原煤样的干基真相对密度(TRD20 )d 、干燥无矿物质基真相对密度(TRD20 )dmmf和干基灰分(Ad )的关系式计算。
(TRD20 )d =(TRD20 )dmmf+0.01Ad …………(1)
减灰相对密度的计算步骤如下:
a. 先按GB212和GB217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。
用原煤干基灰分和干基真相对密度按式(2)算出干燥无矿物质基真相对密度:
(TRD20 )dmmf=(TRD20 )d -0.01Ad …………(2)
b. 根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度(TRD20 )f, d。
(TRD20 )f,d =(TRD20 )dmmf+0.01×8 ……(3)
将计算出的(TRD20 )f, d值的小数第二位四舍九改(即0.04及以下均取为0.00;0.09~0.05均取为0.05)取0或5,即为减灰相对密度。
重液的配制参见表2。
表2 重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度
----------------------------
相对密度 | 氯化锌在水溶液中的浓度,g/L
--------|-------------------
1.30 | 30.4
1.35 | 34.6
1.40 | 38.5
1.45 | 42.2
1.50 | 45.7
1.55 | 49.0
1.60 | 52.1
1.65 | 55.0
1.70 | 57.8
1.75 | 60.5
1.80 | 62.9
1.85 | 65.4
1.90 | 67.8
----------------------------
7.3 减灰操作步骤:
7.3.1 煤样减灰之前,先用相对密度计测量重液的相对密度,使其达到所要求的值。 7.3.2 先在粒度小于3mm的煤样中加入少量重液,搅拌,至全部润湿后再加入足够的重液,充分搅拌,然后放置至少5min,用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤,放入布兜或抽滤机中,再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤化程度低的煤(如褐煤、长焰煤)先用冷水把表面的氯化锌冲掉,然后再用50~60℃的热水浸洗一、两次,每次至少5min,最后再用冷水冲净。
煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是:分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水,往试管中各加2滴1%的硝酸银溶液,其乳浊度相同。
7.3.3 减灰后的浮煤,倒入镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘中(煤样厚度不超过5mm),在45~50℃的恒温干燥箱中进行干燥后,再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。
附录A 制备煤样全过程的精密度的检验方法(补充件)
本方法的目的是检验实测值和0.05A 之间的差值是否有显著性。
A1 首先将煤样混匀后分为两部分(或缩分出两部分),然后,再分别把每一
部分当作一个煤样单独处理,以得到两个分析煤样。分别按GB212化验这两个分
析煤样的水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)。
做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值h。
A2 连续两组的平均值h均小于0.37A,则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大于 0.37A,就表明制样方差过大,需要检查原因,采取改进措施,使之符合精密度要求(见表A1)。
表A1 采样、制样和分析总精密度
----------------------------------
原煤、筛选煤 | | 其他洗煤
-------------------| 精煤 |
干基灰分≤20% | 干基灰分>20% | |(包括中煤)
---------|---------|----- |-------
±1/10×灰分 | ±2% | ±1% | ±1.5%
但不小于±1% | | |
(绝对值) | (绝对值) | (绝对值) | (绝对值)
-----------------------------------
附录B 缩分机的检验方法(补充件)
本方法的目的是检验缩分机(包括破碎缩分机)的精密度是否符合0.05A 的要求和缩分机有无系统偏差。
B1 精密度的检验
B1.1 把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分,制备成空气干燥煤样,按GB212化验水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)。
至少做20个同种煤的煤样。连续的10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值-h。
注:如缩分机能同时缩分出2个以上的少量煤样,则算出每个煤样与弃样间的干基灰分的差值h1 、h2 ……。
B1.2 连续两组的平均值h均小于0.37A,则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大于0.37A,则不符合要求。
B2 系统偏差的检验
B2.1 把本附录B1.1条中算出的至少20个煤样的各个干基灰分的差值d(带正负号)代入式(B1)和-(B2),求出平均差值d和方差Vd 。
表B1 t值表
---------------------------
自由度 | t0.05 || 自由度 | t0.05
------|------||-----|------
9 | 2.26 || 22 | 2.07
10 | 2.23 || 23 | 2.07
11 | 2.20 || 24 | 2.06
12 | 2.18 || 25 | 2.06
13 | 2.16 || 26 | 2.06
14 | 2.16 || 27 | 2.05
15 | 2.13 || 28 | 2.05
16 | 2.12 || 29 | 2.04
17 | 2.11 || 30 | 2.04
18 | 2.10 || 40 | 2.02
19 | 2.09 || 60 | 2.00
20 | 2.09 || 120 | 1.98
21 | 2.08 || ∞ | 1.98
ii-font-family: Times New Roman; mso-hansi-font-family: Times New Roman">7 煤样的减灰
7.1 灰分大于10%的煤,需要用浮煤进行分析试验时,应将粒度小于3mm的原煤煤样放入重液中减灰。
7.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下:
7.2.1 烟煤、褐煤一般用相对密度为1.4的重液减灰,如用该重液减灰后灰分仍大于10%,应另取煤样用相对密度为1.35的重液减灰,如灰分仍大于10%,则不再减灰。
7.2.2 无烟煤用的减灰重液相对密度(减灰相对密度)可按原煤样的干基真相对密度(TRD20 )d 、干燥无矿物质基真相对密度(TRD20 )dmmf和干基灰分(Ad )的关系式计算。
(TRD20 )d =(TRD20 )dmmf+0.01Ad …………(1)
减灰相对密度的计算步骤如下:
a. 先按GB212和GB217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。
用原煤干基灰分和干基真相对密度按式(2)算出干燥无矿物质基真相对密度:
(TRD20 )dmmf=(TRD20 )d -0.01Ad …………(2)
b. 根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8%的浮煤的干基真相对密度(TRD20 )f, d。
(TRD20 )f,d =(TRD20 )dmmf+0.01×8 ……(3)
将计算出的(TRD20 )f, d值的小数第二位四舍九改(即0.04及以下均取为0.00;0.09~0.05均取为0.05)取0或5,即为减灰相对密度。
重液的配制参见表2。
表2 重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度
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相对密度 | 氯化锌在水溶液中的浓度,g/L
--------|-------------------
1.30 | 30.4
1.35 | 34.6
1.40 | 38.5
1.45 | 42.2
1.50 | 45.7
1.55 | 49.0
1.60 | 52.1
1.65 | 55.0
1.70 | 57.8
1.75 | 60.5
1.80 | 62.9
1.85 | 65.4
1.90 | 67.8
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7.3 减灰操作步骤:
7.3.1 煤样减灰之前,先用相对密度计测量重液的相对密度,使其达到所要求的值。 7.3.2 先在粒度小于3mm的煤样中加入少量重液,搅拌,至全部润湿后再加入足够的重液,充分搅拌,然后放置至少5min,用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤,放入布兜或抽滤机中,再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤化程度低的煤(如褐煤、长焰煤)先用冷水把表面的氯化锌冲掉,然后再用50~60℃的热水浸洗一、两次,每次至少5min,最后再用冷水冲净。
煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是:分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水,往试管中各加2滴1%的硝酸银溶液,其乳浊度相同。
7.3.3 减灰后的浮煤,倒入镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘中(煤样厚度不超过5mm),在45~50℃的恒温干燥箱中进行干燥后,再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。
附录A 制备煤样全过程的精密度的检验方法(补充件)
本方法的目的是检验实测值和0.05A 之间的差值是否有显著性。
A1 首先将煤样混匀后分为两部分(或缩分出两部分),然后,再分别把每一
部分当作一个煤样单独处理,以得到两个分析煤样。分别按GB212化验这两个分
析煤样的水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)。
做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值h。
A2 连续两组的平均值h均小于0.37A,则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大于 0.37A,就表明制样方差过大,需要检查原因,采取改进措施,使之符合精密度要求(见表A1)。
表A1 采样、制样和分析总精密度
----------------------------------
原煤、筛选煤 | | 其他洗煤
-------------------| 精煤 |
干基灰分≤20% | 干基灰分>20% | |(包括中煤)
---------|---------|----- |-------
±1/10×灰分 | ±2% | ±1% | ±1.5%
但不小于±1% | | |
(绝对值) | (绝对值) | (绝对值) | (绝对值)
-----------------------------------
附录B 缩分机的检验方法(补充件)
本方法的目的是检验缩分机(包括破碎缩分机)的精密度是否符合0.05A 的要求和缩分机有无系统偏差。
B1 精密度的检验
B1.1 把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分,制备成空气干燥煤样,按GB212化验水分、灰分,算出干基灰分,并求出两者干基灰分的差值(h)。
至少做20个同种煤的煤样。连续的10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值-h。
注:如缩分机能同时缩分出2个以上的少量煤样,则算出每个煤样与弃样间的干基灰分的差值h1 、h2 ……。
B1.2 连续两组的平均值h均小于0.37A,则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大于0.37A,则不符合要求。
B2 系统偏差的检验
B2.1 把本附录B1.1条中算出的至少20个煤样的各个干基灰分的差值d(带正负号)代入式(B1)和-(B2),求出平均差值d和方差Vd 。
表B1 t值表
---------------------------
自由度 | t0.05 || 自由度 | t0.05
------|------||-----|------
9 | 2.26 || 22 | 2.07
10 | 2.23 || 23 | 2.07
11 | 2.20 || 24 | 2.06
12 | 2.18 || 25 | 2.06
13 | 2.16 || 26 | 2.06
14 | 2.16 || 27 | 2.05
15 | 2.13 || 28 | 2.05
16 | 2.12 || 29 | 2.04
17 | 2.11 || 30 | 2.04
18 | 2.10 || 40 | 2.02
19 | 2.09 || 60 | 2.00
20 | 2.09 || 120 | 1.98
21 | 2.08 || ∞ | 1.98