阳离子交换树脂交换容量测定方法

中华人民共和国国家标准   
阳离子交换树脂交换容量测定方法                     GB8144—87   


国家标准局1987-02-28批准                                                                                 1988-01-01实施   
        本标准适用于苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂和丙烯酸系弱酸性阳离子交换   树脂。   
本标准包括阳离子交换树脂全交换容量、强酸基团交换容量和弱酸基团交换容   量的测定方法。   

R1   定义   
1.1   全交换容量：单位质量或体积的离子交换树脂中全部活性基团的数量，以   mmol/g或mmol/mL表示。   

1.2   强酸基团交换容量：单位质量或体积的阳离子交换树脂中全部磺酸基团的数   量，以mmol/g或mmol/mL表示。   

.3   弱酸基团交换容量：单位质量或体积的阳离子交换树脂中所有羧酸基团、酚基   基团的数量，以mmol/g或mmol/mL表示。   
  试验原理   
           根据定义，当氢型阳离子交换树脂与过量(定量)的一元强碱(例如氢氧化钠)溶   液反应时，可根据滴定未反应的碱量而计算出阳离子交换树脂的全交换容量，其反   应式是：
式中   RH——表示阳离子交换树脂(氢型)，其官能团可以是磺酸基和/或羧基和酚   基；   
              RNa——表示阳离子交换树脂(钠型)。   

当氢型阳离子交换树脂浸泡在氯化钙溶液中时，只有强酸基团(磺酸基)才能发   生反应，滴定置换出来的氢离子(H+)，计算阳离子交换树脂强酸基团的交换容量。   其反应式是：

           以阳离子交换树脂全交换容量与强酸基团交换容量之差值计算弱酸基团的交   换容量。   

O3   仪器和设备   

z.q8u3.1   玻璃交换柱：见GB   5760—86《阳离子交换树脂交换容量测定方法》。
3.2   分液漏斗：见GB5760—86。
3.3   玻璃离心过滤管：见GB   5760—86。   
.4   电动离心沉淀机：见GB   5757—86《离子交换树脂含水量测定方法》。   
3.5   秒表：分度0.02s。   
电热恒温水浴锅：水温波动±1℃。   
3.7   称量瓶：φ40×20mm。   

u3.8   具塞三角烧瓶：250mL。3.9   滴定管：25mL。   

3.10   移液管：25mL，100mL。   
.11   量筒：50mL,100mL。   
.12   三角烧瓶：25mL。   
3.13   分析天平：感量0.1mg。
3.14   架盘天平：最大称量1000g，感量1g。   
3.15   电导信：DDS-11型或同类仪器。   
4   试剂和溶液
4.1   0.1mol/L盐酸标准溶液：按GB   601—77《标准溶液制备方法》配制。
4.2   0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB   601—77配制。   
4.3   1%酚酞指示液：按GB   603—77《制剂及制品制备方法》配制。   
4.4   甲基红-次甲基蓝混合指示液：将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中；将0.1g   次甲基蓝溶于100mL无水乙醇中；将上述两种溶液等体积混合。   
.5   甲基橙指示液：按GB   603—77配制。   
4.6   1mol/L盐酸溶液：量取86mL分析纯盐酸溶液，注入918mL纯水中，摇匀。   4.7   0.5mol/L氯化钙溶液：用架盘天平称取58g分析纯无水氯化钙(HG   3208—   60)，加入976mL纯水溶解，用量筒取出100mL置于三角烧瓶中，加入1滴酚酞   指示液，若出现红色，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚退，记录耗用盐酸   标准溶液体积。按体积比例向配成的0.5mol/L氯化钙溶液加入同样的盐酸标准溶   液。   
4.8   纯水：电导率(25℃)小于2μS/cm。   

5   测定步骤   
D5.1   取样   
        按GB   5475—85《离子交换树脂取样方法》进行。   
5.2   试样预处理按GB   5476—85《离子交换树脂预处理方法》进行。   
.3   氢型阳离子交换树脂样品的制备   
5.3.1   将玻璃交换柱倒放，用自来水自下而上赶去柱内气泡，关闭活塞。然后从旋   塞下部放水，直到液面高出砂芯5cm，保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。   
5.3.2   用量筒量取约15mL经预处理的阳树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气   泡，排水至液面高出树脂层2cm。   
.3.3   在分液漏斗中，加入1mol/L的盐酸溶液375mL，以约6mL/min的流量自上   而下通过树脂层。   

5.3.4   以同样流量，通入纯水洗涤树脂直到在5～7mL流出液中加入一滴甲基橙指   示液不呈红色为止。   
.3.5   按GB   5757—86除去树脂外部水分，置于称量瓶中。   
5.4   含水量的测定   
           按GB   5757—86进行。   
.5   强酸性阳离子交换树脂交换容量测定   
5.5.1   在分析天平上用减量法称取强酸性阳离子交换树脂，1.5g(准确至0.0001g)的   二份，2g(准确至0.0001g)的二份，分别置于干燥的具塞三角烧瓶中。   
}5.5.2   向每个置1.5g样品的三角烧瓶中，用移液管加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液   100mL，摇匀，将瓶塞盖严，在常温(大于12℃)下浸2h。   

5.5.3   用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角   烧瓶中，加入50mL纯水和3滴混合指示液。   

5.5.4   用0.1mol/L的盐酸标准溶液滴定至微紫红色保持15s不褪色，即为终点，同   时进行空白试验。   

5.5.5   向每个置2g样品的三角烧瓶中，用移液管加入0.5mol/L氯化钙溶液100mL，   摇匀，将瓶盖严，室温下浸泡2h。                        
5.5.6   用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角   烧瓶中，加入50mL纯水和2滴酚酞指示液。   
:5.5.7   用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色，即为终点，同   时进行空白试验。   
5.6   弱酸性阳离子交换树脂全交换容量的测定   
5.6.1   在分析天平上用减量法称取两份弱酸性阳离子交换树脂，每份0.9～1.1g(准   确至0.0001g)，分别置于干燥的具塞三角烧瓶中。   
5.6.2   向每个置样品的三角烧瓶中，用移液管加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液   100mL，摇匀，将瓶塞盖严，放至60℃水浴锅中，浸泡2h，取出，冷却至室温。   
           注：在水浴锅中，要注意防止瓶塞跳开，可加约500g的重物压住。
5.6.3   用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角   烧瓶中，加入50mL纯水和3滴混合指示液。   
.6.4   用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至微紫红色保持15s不褪色，即为终点，同时   进行空白试验。   
P6   计算   
        计算结果均保留小数点后二位，取二次测定结果的平均值。   
6.1   阳离子交换树脂湿基全交换容量按式(1)计算：   式中      ——阳离子交换树脂湿基全交换容量，mmol/g；   

        CHCl——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；   
           V2——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL；   
              V   1——滴定浸泡溶液消耗的盐酸标准溶液体积，mL；   
              ——树脂样品的质量，g。   
.2   阳离子交换树脂全交换容量按式(2)计算：   
                                                                                   (2)   
  ＱT——阳离子交换树脂全交换容量，mmol/g；   
                 ——阳离子交换树脂湿基全交换容量，mmol/g；   
              X——树脂样品的含水量。   
.3   阳离子交换树脂湿基强酸基团交换容量按式(3)计算：
                                                                                         (3)   
式中   Q′S——阳离子交换树脂湿基强酸基团交换容量，mmol/g；
——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
                       Ｖ3——滴定浸泡液消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；   
              Ｖ4——空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
′2——树脂样品的质量，g。   

6.4   阳离子交换树脂强酸基团交换容量按式(4)计算：   

                                                                                         (4)   
  ＱS——阳离子交换树脂强酸基团交换容量，mmol/g;   
        ——阳离子交换树脂湿基强酸基团交换容量，mmol/g;   
                    X——树脂样品的含水量。   
EK.UF:o6.5   阳离子交换树脂弱酸基团交换容量按式(5)计算：   
                                                                                      (5)   
式中   QW——阳离子交换树脂弱酸基团交换容量，mmol/g;   
        QT——阳离子交换树脂全交换容量，mmol/g；   
     QS——阳离子交换树脂强酸基团交换容量，mmol/g。   
           对于弱酸性阳离子交换树脂，其弱酸基团交换容量等于全交换容量。
6.6   体积全交换容量按式(6)计算：   

                                                                                (6)   式中   QV——体积全交换容量，mmol/mL；   
        ——湿视密度，g/mL；   
              ——阳离子交换树脂湿基全交换容量，mmol/g。
6.7   钠型阳离子交换树脂全交换容量按式(7)计算：   
                                                                                         (7)   
  ＱNa——钠型阳离子交换树脂全交换容量，mmol/g；   
  ＱH——氢型阳离子交换树脂全交换容量，mmol/g。   
7   允许差   
           本方法允许差列于表1。            表1   阳离子交换树脂交换容量测定方法允许差(mmol/g)