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[分享]水利电力部《火力发电厂燃料试验方法》(2)
发布时间:2009/6/15  阅读次数:698  字体大小: 【】 【】【
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水利电力部《火力发电厂燃料试验方法》(2)

                                                                            

燃料试验方法
  
中华人民共和国水利电力部
关于颁发《火力发电厂燃料试验方法》的通知
(83)水电电生字第84号
  
       自一九六五年颁发《火力发电厂煤质试验方法》以来,迄今已有十八年,随着 电力工业的发展和技术水平的提高,原方法已不能适应生产和建设的要求。现将修 订后并定名为《火力发电厂燃料试验方法》颁发执行,原方法同时作废。
       燃料试验是火电厂化学监督的重要内容,是保证锅炉机组安全、经济运行的重 要环节,各单位应认真执行本方法,并进一步积累经验,不断完善和提高,对本试 验方法的修改建议,请随时函告我部西安热工研究所。
1983年9月  

RS-11-1—83 燃煤挥发分发热量的测定
(一)概     要
       称取1g测定挥发分后残留的焦渣,置于氧弹内,使其完全燃烧,根据量热体 系的温升测出焦渣的发热量,从而计算出挥发分发热量。
(二)测热室的要求
(三)仪器设备
   (四)试剂与材料
       (二)、(三)、(四)的具体内容均同 RS-10-1—83《燃煤发热量的测定》中的。
         (五)测 定 步 骤
       1.试样制备。称取测定挥发分后残留的焦渣3~5g,置于玛瑙研钵内磨细, 使粒度小于0.15mm,然后在空气中干燥不少于24h。
       2.其他步骤均同 RS-10-1—83方法;同时按常规方法测定焦渣试样的水分。
         (六)结 果 计 算
       1.每公斤干煤在900℃下逸出挥发分的发热量(QgV)此公式只适用于可燃硫含量 低于5%的煤,若高于5%,则计算时应考虑焦渣中可燃硫含量的影响。
按下式计算:
                                           (32)
  
其中                                                                         (33)
式中 QfDT·J——焦渣的分析基弹筒发热量,kcal/kg;
         WfJ——焦渣分析基水分,%;
         QfGW·J——焦渣的分析基高位发热量,kcal/kg;
         QgGW·J——焦渣干基高位发热量,kcal/kg;
         QgGW——煤的干基高位发热量,kcal/kg;
         Vg——干基挥发分,%;
         SfR·J——焦渣的分析基可燃硫含量,%。
       2.每公斤干煤在一定温度间隔内逸出的挥发分发热量,可按下式计算:
             (33)
式中   ——t1温度下焦渣的干基高位发热量,kcal/kg;
         ——t2温度下焦渣的干基高位发热量,kcal/kg;
                     ——t1温度下的干基挥发分,%;
                     ——t2温度下的干基挥发分,%;
                   t2>t1,℃。
       3.每公斤干基挥发分的发热量,按下式计算:
  
式中符号意义同前。
       RS-12-1—83 燃煤碳、氢的测定
(一)概     要
       取一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的二氧化碳和水分别用吸收剂吸收,由 吸收剂增重计算出碳和氢的含量。试样中硫和氯对测定的干扰,在三节炉中用铬酸 铅和银丝卷除去,在二节炉中用高锰酸银热解产物除去。氮对碳测定的干扰由二氧 化锰除去。
         (二)仪器设备和试剂
       1.三节电炉:双管或单管炉,第一节炉长230mm,可加热到800℃,并能沿 水平方向移动;第二节炉长330~350mm,可加热到800℃;第三节炉长130~ 150mm,可加热到600℃。
       2.二节电炉:第一节炉长230mm,可加热到800℃,并能沿水平方向移动; 第二节炉长130~150mm,可加热到500℃。
       每节炉装有测温和调温装置。
       3.燃烧管:一般可用素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成,长1100~1200mm(使 用二节炉时长800mm),内径20~22mm,壁厚2mm。
    
  图15 带球形 U形管
       4.氧气瓶及医用氧气压力表。
       5.鹅头洗气瓶:容量250~500mL。
       6.气体干燥塔:带有磨口玻璃塞,容量500mL。
       7.普通U形管:带有支管和磨口塞,装药部分高100~120mm,直径13~ 15mm。吸收水分的U形管进口端带球形扩大部分(图15)。
       8.燃烧舟:素瓷或石英制品,长约80mm。
       9.微型浮子流量计(氧气):可测量120mL/min氧气流量。
       10.小型干燥器(不加干燥剂)。
       11.气泡计:容量约10mL。
       12.橡胶帽或橡胶塞:最好使用耐热硅橡胶制品。
       13.保温套管:铜管或铁管,长150mm,内径大于燃烧管,外径小于炉膛直径。
       14.碱石棉:粒度1~2mm。
       15.无水过氯酸镁:粒度1~3mm。
       16.氧化铜:线状,长约5mm,粒状,粒径1~4mm。
       17.铬酸铅:粒度2~4mm。制备的方法是取粉状铬酸铅,加入少量水,使调 制成糊状,先在干燥箱中烘干,而后在550~600℃的高温炉中灼烧1h取出,冷 却后破碎成2~4mm颗粒。
       18.银丝:直径0.20~0.50mm。
       19.铜丝:直径约0.5mm。
       20.氧气:不含氢或其他有机物质。
       21.硫酸:比重1.84。
       22.三氧化二铬:粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解而成。
       制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色 疏松状三氧化二铬。收集后,放在600℃高温炉中灼烧40min,取出,在空气中 使之成空气干燥状态备用。
       23.粒状二氧化锰:用硫酸锰和高锰酸钾制备。
       制法:称取25g硫酸锰(含5分子结晶水),溶于500mL水中。另称取16.4 g 高锰酸钾,溶于300mL水中,分别加热到50~60℃。然后将高锰酸钾溶液慢慢注 入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌5min之后,加入10mL1∶1硫酸,将溶液加热 到70~80℃继续搅拌5min,停止加热。静置约2~3h,用热水以倾泻法将沉淀 洗至中性,然后移至漏斗中过滤,放入150℃干燥箱中烘干,得到褐色疏松状的二氧 化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.5~2mm的备用。
       24.氧化氮指示胶。
       制法:在瓷蒸发皿中将粒度小于2mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅拌均 匀,蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶浸入30L10%硫酸氢钾溶液 中,均匀搅拌,取出烘干。再将它浸入30 mL雷佛奴耳(乳酸-6,9-二氨基-2-乙 氧基吖啶)0.2%的溶液中,均匀搅拌,用黑色纸包好烘干,放在深色瓶中,置于 暗处备用。    
       25.氢氧化钠。
       26.脱脂棉。
       27.凡士林。
       28.高锰酸银热解产物:当使用二节炉时,需制备高锰酸银热解产物。
       制法:取100g高锰酸钾溶于2L煮沸的水中;另取107.5g硝酸银在不断搅拌 下,倾入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀,逐渐冷却,静置过夜,则生成具有光 泽的深紫色晶体。用水洗涤数次,在60~80℃的温度下干燥4h。取少量晶体放 在瓷皿中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,得疏松银灰色残渣,并收集在磨口瓶中 备用。
       未分解的高锰酸银不宜大量储存,以免受热分解,不安全。
       29.铜丝布:孔径150μm。
       30.镍铬丝推棒:直径2~3mm,一端加工成圆盘状。
         (三)测 定 步 骤
       1.试验准备。试验仪器包括三部分:氧气净化系统,燃烧管和氧化产物吸收系 统。仪器装置如图16所示。
      
  图16 碳、氢测定装置
1—鹅头洗气瓶;2—气体干燥塔;3—流量计;4—橡胶塞;5—铜丝卷;6— 燃烧舟;7—燃烧管;8—氧化铜;9—铬酸铅;10—银丝卷;11—吸水 U形 管;12—除氮 U形管;13—吸收二氧化碳 U形管;14—保护 U形管;15— 气泡计;16—保温套管;17—三节电炉
  
       (1)氧气净化系统:鹅头洗气瓶;内装40%氢氧化钾(氢氧化钠)溶液。
       干燥塔:第一个干燥塔下部装1/3塔高的碱石棉,上部装过氯酸镁;第二个下 部装2/3塔高的硅胶或无水氯化钙,上部装1/3塔高的过氯酸镁。
       流量计:连接在两个干燥塔之间。
       (2)燃烧管填料的制作和填充:
       银丝卷:银丝直径约0.25mm,卷长30 mm。
       铜丝卷:铜丝直径0.5mm。三个卷各长30mm和一个卷长100mm。
       粒状铬酸铅。
       铜丝布圆垫:用3~4层铜丝布做成与燃烧管内径相适合的圆形垫片。供三节 炉与二节炉使用的燃烧管可按图17和图18进行填充。
      
  图17 三节炉用的燃烧管
1—铜丝卷;2—氧化铜;3—铬酸铅;4—银丝卷
       (3)炉温的校正:将工作热电偶插入三节电炉(或二节电炉)的热电偶孔内,待升 至规定温度后,保温1h。然后将标准热电偶插入空燃烧管中,测量各节炉中心点 的温度。当标准热电偶达到规定温度并恒温5min后,记下工作热电偶的相应温度, 此即为试验的控制温度。
        
图19 二氧化碳吸收器
1—上活塞;2—本体;3—下活塞  
       (4)吸收系统:由四个U形管组成,依次为吸水U形管(内装过氯酸镁)、除氮 管(内径15mm的U形管,装药部分高120mm,前2/3装二氧化锰,装填长度在 140mm以上,后1/3装过氯酸镁)和两个二氧化碳吸收管(前2/3装碱石棉,后1/3装过 氯酸镁)或一个二氧化碳吸收瓶(上部装过氯酸镁,下部装碱石棉)见图19。末端连 接一个硫酸气泡计。
       2.空白试验。将装置按图16连接好(连接处要求玻璃管端相接触,胶皮管只起 保护作用),检查整个系统的气密性,直到每一部分都不漏气后开始通电升温并接 通氧气。在温度上升过程中将第一节炉往返移动几次,并将所装好的吸收系统通气 20min左右,取下U形管,在天平旁放置10min后用绒布擦净,称重。当第一、 二节炉达到并保持在800℃、第三节炉达到并保持在600℃开始做空白试验。此时 第一节炉移至紧靠第二节炉,接上已通气和称重的吸
  
图18 二节炉用的燃烧管
1—橡胶塞;2—铜丝卷;3—铜丝布圆垫;
4—高锰酸银热解产物;5—燃烧舟
收系统。在燃烧舟中加入三氧化二铬(加入量与做样品时相同),打开橡胶帽,取出 铜丝卷,将装有三氧化二铬的燃烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉入口处,将铜丝 卷放在燃烧舟后面,套紧橡胶帽,接通氧气,调节氧气流速为120mL/min。移动 一节炉使燃烧舟位于炉子中心,通气23min,将炉子移回原处,2min后取下U 形管,在天平旁放置10min后用绒布擦净,称重。重复上述试验,直到吸收U形 管连续两次称重相差不超过0.0010g,第一个二氧化碳吸收管最后一次重量变化 不超过0.0005g为止。取两次空白值作为当天计算氢的空白值当非仲裁试验时, 吸收水分U形管最后一次重量变化不超过0.0010g,则可认为已恒重,可不做氢 的空白值校正。。
       在做空白试验前,应先确定保温套管的位置,使其出口端温度尽可能高又不使 橡胶帽受热分解。
       3.测定样品:
       (1)三节炉法。将第一、二节炉的温度控制在800±10℃,第三节炉控制在600 ±10℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。
       在预先灼烧过的燃烧舟中称取煤样0.2g,并均匀铺平,在煤样表面铺一层三 氧化二铬,把燃烧舟放入不放干燥剂的干燥器中。
       接上已恒重的吸收系统,并以120mL/min的速度通入氧气。打开橡胶帽,取 出铜丝卷,迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使前端刚好在第一节炉口,再将铜丝卷 放在瓷舟后面,套紧橡胶帽。1min后移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子, 过2min,使燃烧舟全部进入炉子;再过2min使燃烧舟位于炉子中心。保持 18min后,把第一节炉移回原处。2min后,停止供氧。关闭和拆下吸收系统, 在天平旁放置10min后用绒布擦净,称重。
       (2)二节炉法。控制第一节炉温在800±10℃,第二节炉温在500±10℃,并 使第一节炉紧靠第二节炉。每次空白试验为20min。燃烧煤样的燃烧舟位于炉子 中心时,保持13min,其他操作同上。
       为检查测定装置是否可靠,可称取0.2~0.3g蔗糖(或苯甲酸)并加入20~30 mg 纯"硫华"进行3次以上碳、氢测定。用三节炉法测定时,第一节炉应从低温升起, 移炉速度相应放慢,以防基准有机试剂爆燃。如使用二节炉法,在第一节炉移到紧 靠第二节炉5min以后,待炉口温度降至100~200℃,再放有机试剂。且慢慢移 炉,以防爆燃,而不能采用上述降低炉温的方法。如实测碳、氢值与理论值之差, 氢不超过±0.10%,碳不超过±0.03%,并无系统偏差,表明测定装置可用。否则 须查明原因纠正后才能进行正式测定。
         (四)结 果 计 算
       煤中碳、氢含量(%)按下列公式计算:
                                           (35)
                               (36)
     当碳酸盐二氧化碳含量大于2%时,则:
                       (37)
式中 Cf——分析煤样中碳的含量,%;
         Hf——分析煤样中氢的含量,%;
         G——煤样重量,g;
         G1——吸收二氧化碳 U形管的增重,g;
         G2——吸收水分 U形管的增重,g;
         G3——水分空白值,g;
         0.2729——二氧化碳换算成碳的系数;
         0.1119——水换算成氢的系数;
             Wf——分析煤样的水分,%;
     (CO2)fTS——分析煤样中碳酸盐二氧化碳的含量,%。
         (五)允 许 误 差
        
  
注:1.测定中如出现下列现象之一者,应更换 U形管中试剂:
       (1)当第二个吸收二氧化碳U形管一次增重达到50mg时,应更换第一个U形 管。
       (2)U形管中的过氯酸镁(或氯 化钙)表面开始溶化并阻碍气体畅通时。
       (3)二氧化锰一般使用50次左右应进行检查或更换。检查方法:将氧化氮指示 胶装在两端堵以棉花的玻璃管中,并接在除氮管后面或将指示胶少许放在吸收二 氧化碳U形管进气端的棉花处,燃烧试样时,若指示胶由草绿色变为血红色,应 更换二氧化锰。
       2.燃烧管内填充剂使用后的处理:
       (1)氧化铜。可用1 mm孔径的筛子筛去氧化铜粉末后留用。
       (2)铬酸铅。可用热的稀碱液(约5%氢氧化钠溶液)浸泡后,用蒸馏水洗到酚 酞指示剂不变红色。烘干后在500~600℃下灼烧30 min以上即可使用。
       3.测定碳、氢时,严格控制高锰酸银热解产物不超过500℃;铬酸铅不超过 600℃;氧化铜不超过850℃。
       4.燃烧管两端的橡皮塞(或帽),最好采用硅橡胶制品。若采用普通橡胶制品, 则应先在酸性高锰酸钾溶液中煮沸1 h,而后在110℃干燥箱中烘烤数小时,备 用。
       5.吸收系统中所用水分及二氧化碳吸收剂,应与净化系统中的相同。
RS-12-2—83 燃煤碳、氢的测定(高温燃烧法)
  
(一)概     要
       称取一定量的煤样,在高温(135℃)及高速氧气流(180~200mL/min)中燃烧, 生成的水及二氧化碳分别用不同的吸收剂吸收,根据吸收剂的增重来计算煤中碳和 氢的含量。
(二)仪器设备与试剂
       1.电炉:两节炉或一节硅碳管高温炉,均附控温装置。
       两节炉:一节为保持1350℃的硅碳管高温炉;一节为保持800℃的电阻丝炉。
       一节炉:保持1350℃的硅碳管高温炉。
       2.燃烧管:气密刚玉管,直径24/20×750~800 m。
       3.铂铑-铂热电偶(外有刚玉保护套管)及测温范围为0~1600℃的高温计。
       4.微型浮子流量计(氧气):可测量流速为180~200mL/min的氧气。
       5.U形管:带有支管及磨口塞,装药品部分高100~120mm,直径15 mm。
       6.二氧化碳吸收瓶:同图19。
       7.燃烧舟:由刚玉制成,长约80 mm。
       8.橡胶塞或橡胶帽:最好采用耐热硅橡胶制品。
       9.银丝卷:银丝直径为0.25 mm,卷成银丝卷后的长度为50 mm。
       10.镍铬推棒:直径为2~3 mm,由镍铬丝制成,一端加工成圆盘状。
       其他均同 RS-12-1—83《燃煤碳、氢的测定》。
         (三)测 定 步 骤
       1.试验准备:
       (1)氧气净化系统。同 RS-12-1—83《燃煤碳、氢的测定》。
       (2)燃烧系统。如用二节炉,银丝卷正好位于第二节炉内。如用一节炉,首先测 定炉温中心达到1350℃时各区段的温度分布,以确定银丝卷处于管中800℃左右 的部位和燃烧舟的位置。
       (3)吸收系统。采用内装粒状过氯酸镁的U形管吸收水分和装有碱石棉及过 氯酸镁的吸收瓶吸收二氧化碳,再串联一个浓硫酸洗气瓶。
       (4)仪器组装。将氧气净化系统、燃烧系统、吸收系统连接起来。构成完整的测 定装置,如图20所示。
        
图20 高温燃烧法测定碳、氢的装置
1—浮子流量计;2—气体干燥塔;3—鹅头洗气瓶;4—镍铬推
棒;5—硅碳管电炉;6—燃烧舟;7—银丝卷;8—热电偶;9—
高温计;10—水分吸收U形管;11—CO2吸收瓶;12—气泡计
  
燃烧管前端的橡胶塞装配见图21。
      
  图21 燃烧管前端橡胶塞装配
1—夹子;2—乳胶管;3—T形管;4—镍铬
推棒;5—燃烧舟;6—燃烧管
2.恒重试验。全套仪器(如图20)组装好后,检查系统的严密性。如有漏气处,务必 加以消除。而后通电升温,在90min内使炉温升到1350℃,通过调压,使炉温保持 稳定。此时输入氧气,其流速控制在180~200mL/min。20min后,取下U形 管及二氧化碳吸收瓶,置于不放干燥剂的干燥器中,冷却10~15min,而后用绸 布擦净并称重。如此反复操作,如吸收水分的U形管前后两次称重之差不超过 0.0010g,二氧化碳吸收瓶的两次称重之差不超过0.0005g,即可开始对煤样进行 测定。
       3.试验操作。当吸收水分的U形管及吸收二氧化碳的吸收瓶达到恒重以后, 精确称取分析试样0.1g,均匀地铺于燃烧舟中,对挥发分较大的煤样,可在其 上方盖一层三氧化二铬,以防爆燃。打开燃烧管前端的橡胶塞,用镍铬推棒将燃 烧舟推至炉口(350~400℃),塞好橡胶塞,以180~200mL/min的流速通入氧 气。4min后,将燃烧舟分段推至炉温中心处,在此保持5min,总共历时15min   (贫煤可延长3min,无烟煤可延长5min),测定就告结束。取下U形管及二氧化 碳吸收瓶,置于不放干燥剂的干燥器中,冷却10~15min,擦净并称重。
注:1.银丝卷长度约50 mm,重约50 g,在800℃下,它起着吸收硫和氯的作用。 故预先要根据对燃烧管各部位的温度测量结果,以确定银丝卷在管内的位置。 为防银丝卷熔结,故不能超温。为确保银丝卷具有良好的除硫效果,可在测定50 个单样后进行清洗或更换。在清洗时,可先用沸水把它浸煮5min,再在浓氨水 中浸煮5min,用清水冲洗干净,而后再在沸水中浸煮5min,取出干 燥后备用。
       2.为了延长电炉及燃烧管的使用寿命,应通过合适的调压使炉温缓慢均匀地 上升。降温时也应逐步降压,直至900℃左右时,再切断电源。  
         (四)结 果 计 算
       除氢的含量计算中,不考虑空白值外,其他计算均同 RS-12-1—83方法。
         (五)允 许 误 差
       同 RS-12-1—83《燃煤碳、氢的测定》。
       RS-13-1—83 燃煤氮的测定
(一)概     要
       称取一定量煤样,加入混合催化剂和硫酸,加热分解,氮转化为硫酸氢铵。加 入过量的氢氧化钠溶液,把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中,用硫酸标准溶液滴定,根 据硫酸用量,计算煤中的含氮量。
         (二)仪器设备和试剂
       1.凯氏瓶:容量250 mL或500 mL。
       2.直形玻璃冷凝管:长约300 mm。
       3.短颈玻璃漏斗。
       4.凯氏球。
       5.圆底烧瓶:容量100 mL。
       6.锥形瓶:容量250 mL。
       7.圆盘电炉:附调温装置。
       8.万能电炉。
       9.微量滴定管:10 mL,分度值0.05 mL。
       10.硫酸。
       11.混合催化剂:无水硫酸钠32g,分析纯硫酸汞5g和纯度98%以上硒粉0.5 g,研细,混匀后备用。
       12.铬酸酐(CrO3)。
       13.硼酸:3%水溶液,配制时加热溶解并滤去不溶物。
       14.混合碱溶液:氢氧化钠185g溶于450mL水中;硫化钠15g溶于50mL水 中。使用时按体积9∶1混合。
       15.甲基红和次甲基蓝混合指示剂:
         (1)称取0.125 g甲基红,研细,溶于50 mL95%乙醇溶液中。
         (2)称取0.083 g次甲基蓝,溶于50 mL95%的乙醇中。
       将溶液(1)和(2)分别存放于暗处,用时按1∶1混合。混合后指示剂的有效使 用期不超过一周。
       16.蔗糖。
       17.无水碳酸钠。
       18.硫酸c= 0.025mol/L的标准溶液:在1000mL容量瓶中加水 约40mL,用移液管吸取硫酸(比重1.84)0.7mL放入容量瓶中加水稀释至刻度,充 分摇匀。
       标定时称取预先在130℃温度下干燥到恒重的碳酸钠0.05g放入锥形瓶中,加 入50~60mL水,使之溶解,然后加入2~3滴混合指示剂,用硫酸溶液滴定到 微红色,煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到微红色。
       硫酸的浓度(c)按下式计算:
                                                                   (38)
式中 G——碳酸钠的重量,g;
         V——硫酸标准溶液用量,mL;
     0.053——0.001 mol 1/2碳酸钠的摩尔质量。
         (三)测 定 步 骤
       1.在定量滤纸上称取试样0.2g,把试样包好,放入500mL的凯氏瓶中,加入 混合催化剂2g
  
图22 测定氮的蒸馏装置
1—玻璃管;2—锥形瓶;3—冷凝管;4—凯氏瓶;
5—玻璃管;6—凯氏球;7—橡胶管;8,10,13—
夹子;9—橡胶管;11—圆底烧瓶;12—万能电炉
和硫酸(比重1.84)10mL,然后将凯氏瓶放在附有控制温度装置的电炉上,使溶液 温度约达350℃(注意勿使试剂和样品溅到瓶颈上部),保持此温度,直到溶液变成清 澈透明,浮在上面的黑色颗粒完全消失为止。
       如按上述方法分解不完全,则需将煤样研细至粒度在0.1mm以下,在滤纸 上称取0.2g并包好,放入500mL凯氏瓶中,加入混合催化剂2g和硫酸(比重 1.84)10mL,再加入铬酸酐0.2~0.5g,按上述方法进行消化,待溶液冷却后, 观察其中黑色物消失并呈草绿色浆状,表示消化完毕。
       2.取下已消化完毕的凯氏瓶,冷却后放在蒸馏装置上。蒸馏装置如图22所示。
       3.把直形冷凝管的上端连到凯氏球上,下端用橡皮管连上玻璃管,直接插入一 个盛有20mL3%硼酸溶液和1~2滴混合指示剂的锥形瓶中,玻璃管浸入其中,距 瓶底约2mm。
       4.在500mL凯氏瓶中注入50mL混合碱溶液,然后通入蒸汽进行蒸馏,蒸馏 至锥形瓶中溶液的总体积达到80mL为止,此时硼酸溶液已由紫色变成绿色。
       5.蒸馏完毕时,拆下凯氏瓶,停止供给蒸汽,用水冲洗插入硼酸溶液中的玻璃 管内外,使洗液流入锥形瓶中,用c =0.025mol/L硫酸标准溶液滴 定,直到溶液由绿色变为微红色即为终点。
       空白试验采用0.2 g蔗糖代替煤样,完全按测定煤样的方法进行试验。
       注:每日在煤样测定前,冷凝管须用蒸汽进行冲洗,待测定馏出物体体积
达100~200mL后,开始测定试样。
         (四)结 果 计 算
       煤中氮的含量(%)按下式计算:
                                   (39)
式中 c——硫酸标准溶液的浓度;
         V1——硫酸标准溶液的用量,mL;
           V2——空白试验时硫酸标准溶液的用量,mL;
     0.014——每毫摩尔氮的克数;
           G——煤样的重量,g。
         (五)允 许 误 差
  
       RS-14-1—83 燃煤全硫的测定(艾氏法)
(一)概     要
       将煤样与艾氏剂混合,在850℃下灼烧,生成硫酸盐,然后加入氯化钡生成 硫酸钡沉淀。根据硫酸钡重量计算出全硫含量。
(二)仪器设备与试剂
       1.高温炉:附有热电偶、高温计和温度自动控制器,能加热到900℃,并通风 良好。
       2.分析天平。
       3.瓷坩埚:容量有30 mL和10~20 mL两种。
       4.艾氏剂:由2份氧化镁与1份无水碳酸钠(重量比)研细至粒度小于0.20mm 并混合均匀而成。
       5.盐酸:1∶1溶液。
       6.氯化钡:10%溶液。
       7.甲基橙指示剂:0.2%溶液。
       8.硝酸银:1%微酸性溶液。储存于棕色瓶中,并加入几滴硝酸。
         (三)测 定 步 骤
       1.精确称取分析试样1g(全硫含量超过8%时,称取0.5g)和2g艾氏剂,仔细 混匀,盛于30mL坩埚内,再用1g(准确到0.1 g)艾氏剂均匀覆盖在混合物上。
       2.将装有试样的坩埚移入通风良好的高温炉中,必须在1~2h内将电炉从室 温升至800~850℃,并在该温度下灼烧1~2h。
       3.将坩埚取出,冷却到室温,用玻璃棒搅松坩埚中的试样,如有未燃尽的黑色 颗粒,应在800~850℃下继续灼烧30min,待燃尽后用玻璃棒仔细捣碎,移入 400mL烧杯中,用热水冲洗坩埚内壁,冲洗液倒入烧杯中,再加入100~150mL刚煮 沸的水,充分搅拌,若有未燃尽煤的颗粒飘浮在液面上,则试验作废。
       4.用倾泻法以定性滤纸过滤,用热水冲洗三次。然后将残渣移入漏斗中,用热 水仔细冲洗,其次数不得少于10次。洗液总体积为250~300mL。
       5.在滤液中滴入甲基橙指示剂2~3滴,然后滴加1∶1盐酸溶液中和,再过 量2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒不断搅拌,并滴入10% 氯化钡溶液10mL,保持近沸腾状态2h,最后体积为200mL左右。
       6.用致密定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。
       7.将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中,先在低温下碳化,然后在温度为 800~850℃下灼烧20~40min,取出坩埚,在空气中稍冷后,放入干燥器中冷 却到室温,称重。
       8.每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行两 次以上空白试验(试验 除不加试样外,全部按上述试验步骤进行),最高值与最低值的差值不得大于0.0010 g(硫酸钡),取算术平均值为空白值。
         (四)结 果 计 算
       煤中全硫含量(%)按下式计算:
                                             (40)
式中 G1——硫酸钡重量,g;
       G2——空白试验的硫酸钡重量,g;
  0.1374——硫酸钡换算为硫的系数;
         G——煤样重量,g。
         (五)允 许 误 差
        
*RS-14-2—83 燃煤全硫的测定(高温燃烧中和法)
  
(一)概     要
       煤样在氧气流中进行高温燃烧,使煤中各种形态的硫氧化分解成硫的氧化物, 用过氧化氢溶液吸收,使其形成硫酸,然后用标准氢氧化钠溶液滴定。根据标准液 的用量计算出全硫的含量。
         (二)仪器设备和试剂
       1.燃烧炉:采用硅碳棒或硅碳管高温炉,并附测温装置。炉内应有80~100mm 的高温带(1250±5℃)。
       2.燃烧管:刚玉制品,耐温1300℃以上,外径22mm,内径19mm,总长约 750mm。
       3.燃烧舟:刚玉制品,长80 mm,上宽12mm,高8mm。
       4.热电偶:铂铑-铂热电偶。
       5.镍铬丝推棒:直径约2mm的镍铬丝,长约650mm,把一端卷成螺旋状, 使其成为直径约10mm的圆垫,作为推进燃烧舟用。
       6.将与"5"相同规格镍铬丝的一端弯成小钩,作为取出燃烧舟用。
       7.硅橡胶帽或塞:配燃烧管用。
       8.燃烧管前端橡胶塞的装配同图21。
       9.流量计:能测量氧气流量1000mL/min以上。
       10.氧气瓶及医用氧气压力表。
       11.中性硬质玻璃或石英玻璃接受器:装在燃烧管的内侧。一端为喇叭口,其 口径为17mm(与燃烧管内径相配合),长300mm,外径8mm。
       12.气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃熔板,型号为G1~G3,接在吸收 瓶的进气口一端。
       13.吸收瓶:容积为250或300mL,内有多孔薄板过滤器。
       14.干燥塔:带有磨口玻璃塞,容积为250mL,内盛2/3塔高的碱石棉,1/3 塔高的氯化钙。
       15.酸滴定管:容量25 mL。
       16.碱滴定管:容量50 mL。
       17.氧气:不含氢。
       18.过氧化氢:浓度30%。
       19.石英砂:粒度约0.1 mm。
       20.碱石棉:粒度为1~2 mm。
       21.混合指示剂:甲基红0.125g溶于100mL的95%乙醇溶液中,次甲基蓝0.083 g溶于100mL的95%乙醇溶液中,并分别储藏于棕色瓶中。使用前按等体积混合。
       22.硫酸标准溶液:0.05 mol/L。
       23.氢氧化钠标准溶液:0.05 mol/L。
       24.氧基氰化汞溶液:配制方法是称取氧基氰化汞约6.5g溶于500mL水中, 充分搅拌后,放置片刻,过滤。然后往滤液中加入2~3滴混合指示剂,用稀硫酸溶 液中和至中性,储藏于棕色瓶中。此溶液的使用期限不超过一星期。
       25.过氧化氢3%吸收液:配制方法是取30mL30%的过氧化氢溶液,加水970 mL,混合指示剂2滴,根据溶液的酸碱性,加入稀硫酸或稀氢氧化钠中和至溶液 呈钢灰色。此溶液中和后当天使用最好;过夜后若显弱酸性,则需重新中和。
         (三)测 定 步 骤
       1.试验准备。按图23组装好仪器设备,并应达到下列要求:
        
图23 高温燃烧中和法测定全硫装置
1—吸收瓶;2—加热炉;3—燃烧管;4—燃烧舟;5—橡胶塞;6—浮子流量 计;7—干燥塔;8—洗气瓶;9—氧气瓶;10—橡胶管;11—样品推入棒; 12—T形玻璃管;13—高温计;14—热电偶;15—接受器
       (1)使燃烧管细颈的一端伸出炉口140 mm,并接上一段长约300 mm的硅橡胶 管。
       (2)测定炉中燃烧管各区段的温度分布情况及其高温带长度。测量方法如下:
       接通电源,使炉膛温度逐渐升到1250℃,并恒定在1250±5℃内,然后把热 电偶插入燃烧管中,以每2min推进2cm的速度测量并记录各点温度,即可确定燃 烧管在500℃以下预热的位置及高温带的区域。
       (3)在镍铬丝推棒上刻划两个记号,一个标记把燃烧舟推到500℃的距离,另一 个标记把燃烧舟推到高温带的距离。
       (4)进行气密试验,确定系统漏气与否。
       2.操作程序:
______________________
此溶液有剧毒。当触及到火焰或被撞击时易发生爆炸,使用时应小心。
       (1)煤样称取。取0.2~0.3g石英砂在燃烧舟的底部铺平,然后精确称取0.4~ 0.5g煤样放在石英砂的上面,再取0.2~0.3g石英砂覆盖在煤样上。
       (2)用量筒分别量取100mL已中和的过氧化氢吸收液,倒入2个吸收瓶中,塞 好带有气体过滤器的橡皮塞。
       (3)将炉温控制在1250±5℃,并在燃烧管的细颈端接上2个吸收瓶,把盛 有煤样的燃烧舟放在燃烧管端,随即用带有T形管的橡胶塞封闭燃烧管,往燃烧 管内通入氧气,并保持每分钟350mL,把镍铬丝推棒推到预热的记号处,使盛 有煤样的燃烧舟的前端处在500℃左右的区域内,并预热5min,再用镍铬丝推 棒把煤样推到高温带的记号处,立即把推棒往后抽出,以免熔化,煤样则留在高 温带燃烧10min。
       (4)燃烧终了后,停止供氧,取下吸收瓶。
       (5)打开燃烧管末端橡胶塞,取下接受器,用镍铬丝钩取出燃烧舟。
       (6)打开吸收瓶的橡胶塞,将吸收液倾入500mL锥形瓶或烧杯中,用水冲洗吸 收瓶、中性硬质玻璃接受器及气体过滤器2~3遍,将其洗液合并于上述锥形瓶或 烧杯中。在清洗气体过滤器时,要用洗耳球加压,使洗液流出。在洗液中加入数滴 混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由桃红色变为钢灰色即为终点。
       (7)在燃烧舟内装入0.4~0.6g石英砂(不加煤样),按上述步骤测定空白值。
         (四)结 果 计 算
       煤中全硫含量(%)按下式计算:
                                   (41)
式中 V——测定试样时氢氧化钠溶液的用量,mL;
         V0——作空白试验时氢氧化钠溶液的用量,mL;
     .016——每毫摩尔硫的克数;
         c1——氢氧化钠溶液的浓度;
         G——试样重量,g。
         (五)允 许 误 差
        
注:煤中氯的校正方法。一般原煤中氯含量极少,可不作校正;但对氯含量较大 原煤,应按下法进行校正:用氢氧化钠标准溶液滴定到终点后,往此溶液中加入 基氰化汞溶液10mL,使氯离子与它产生置换反应,溶液变成碱性,呈现绿色, 硫酸标准溶液进行反滴定,记下其用量。
       全硫测定结果则按下式进行计算:
                                           (42)
式中 c2——硫酸的浓度;
         V2——硫酸的用量,mL;
       其余符号意义同上。
  
RS-15-1—83 燃煤硫铁矿硫的测定(重量法)
(一)概     要
       用硝酸浸取煤样,放置24h,使煤中无机硫浸出,过滤后滤液加氯化钡溶液, 根据硫酸钡的重量测得无机硫总量,减去煤中硫酸盐硫含量,即为硫铁矿硫含量。  
         (二)仪器设备与试剂
       1.分析天平。
       2.高温炉:能升温到900℃,并附有热电偶、高温表和自动调温装置。
       3.瓷坩埚:容量10 mL。
       4.定性和定量滤纸。
       5.硝酸:1∶4。
       6.硫氰化钾溶液:2%。
       7.氢氧化铵溶液:1∶1。
       8.盐酸:比重1.19。
       9.硝酸银溶液:1%,加几滴硝酸储于棕色瓶中。
       10.乙醇:95%以上。
       11.甲基橙指示剂:2%。
       12.铝粉或锌粉。
       13.氯化钡溶液:10%。
         (三)测 定 步 骤
       1.精确称取试样1±0.2g(黄铁矿硫含量大于4%时,称0.5g)放在300~400mL 的烧杯中,用乙醇2mL润湿煤样。往烧杯中加1∶4硝酸80mL,用玻璃棒充分 搅拌后,静止24h以上,在静止的最初8h内,每隔2h用玻璃棒搅拌一次。
       2.24h后用定性滤纸以倾泻法过滤。残渣用热水洗涤三次,最后将试样移到滤 纸上,用热水洗至无铁离子为止(用硫氰化钾溶液试验不显红色)。如过滤时有煤粉 穿过滤纸,应重新过滤。
       3.溶液放在沙浴上蒸干,使硅酸脱水和除去硝酸,稍冷后加5mL浓盐酸再蒸 干,冷后再加5mL浓盐酸和50mL水加热至沸。如滤液呈黄色,应加0.1g铝粉或 锌粉,使三价铁还原成二价铁,溶液黄色消失,然后用定性滤纸过滤析出的硅酸和 铝粉残渣,用水洗到无氯离子为止。
       4.将滤液体积调整到250~300mL,加甲基橙指示剂2~3滴,用1∶1氢 氧化铵中和后,再加1∶1盐酸2mL,煮沸不断搅拌,并滴加10%氯化钡10mL。 其余步骤与测定全硫的艾氏法相同。
       每更换一批试剂时,应同时作2~3个空白试验,其硫酸钡重量差不得大于 0.0005 g,取平均值为空白值。
         (四)结 果 计 算
       煤中硫化铁硫含量(%)按下式计算:
                                   (43)
式中 G1——硫酸钡重量,g;
         G2——空白试验的硫酸钡重量,g;
         G——分析煤样的重量,g;
       SfLY——煤中硫酸盐硫含量,%;
   0.1373——硫酸钡换算为硫的系数。
(五)允 许 误 差
       RS-15-2—83 燃煤硫铁矿硫的测定(容量法)
(一)概     要
       煤与硝酸混合,加热煮沸30min,使硫铁矿铁和非硫铁矿铁转入溶液中,过 滤,用容量法测定溶液中的总铁含量,减去用盐酸抽出的铁含量,以此差值按铁硫 比换算成硫铁矿硫含量。
         (二)仪器与试剂
       1.冷凝管:直形冷凝管。
       2.盐酸:5 mol/L。
       3.过氧化氢:30%。
       4.氢氧化铵:5 mol/L。
       5.氯化亚锡溶液:取5 g氯化亚锡溶解于100 mL 5 mol/L盐酸中。
       6.饱和氯化汞溶液:取7 g氯化汞溶解于100 mL水中。
       7.硫酸/磷酸溶液:取硫酸(比重1.84)150mL,小心地加入磷酸(比重1.70)150 mL,并用水稀释到1L。  
       8.二苯胺磺酸钠指示剂:取0.2 g二苯胺磺酸钠溶于100 mL水中。
       9.重铬酸钾溶液:准确称取mg(一般为0.9g左右)重铬酸钾(预先于150℃干燥 2h),溶于少量水中,稀释到1L。此溶液1mL=0.00114mg铁。
       10.甲基红指示剂:取0.02g甲基红溶于60mL95%的乙醇溶液中,用水稀释到 100mL。
         (三)测 定 步 骤
       1.准确称取粒度小于0.053mm的煤样1±0.2g置于锥形瓶中,加入2mol/L 硝酸50mL,插入冷凝器,煮沸30min,取下冷凝器,过滤,用2mol/L硝酸溶液洗 残渣六次,如滤液是棕色,可加入30%过氧化氢2mL,煮沸至无色。加入2~3 滴甲基红指示剂,滴入氢氧化铵使铁沉淀完全,再加5滴。用快速定性滤纸过滤,用 水洗沉淀三次。
       2.穿破滤纸,用热水将沉淀洗入400mL烧杯中,往滤纸上加10mL盐酸,以 除去滤纸上的氢氧化铁,最后用少量热水冲洗,总体积不超过20mL。然后将溶液加 热至沸腾并不断搅拌,滴入氯化亚锡溶液,至黄色消失,再加5滴。
       3.将溶液冷却到室温,迅速加入10mL氯化汞,此时形成丝状氯化亚汞沉淀。 然后加入15mL硫酸/磷酸溶液,稀释到150~200mL,加入5滴二苯胺磺酸钠指 示剂,用重铬酸钾溶液滴定,接近终点时,溶液呈蓝绿色;如有大量铁存在,溶液 为蓝-淡绿色;如溶液退色再加1~2滴重铬酸钾溶液,直到溶液颜色长久不变, 即为终点。记下重铬酸钾溶液体积。
       非硫铁矿铁的测定:在测定硫酸盐硫时,把盐酸浸取液用氢氧化铵中和到氢氧 化铁沉淀,然后用同样方法测定。
         (四)结 果 计 算
       煤中硫铁矿硫含量(%)按下式计算:
                                   (44)
式中 m——每升溶液中重铬酸钾的重量,g;
     m1——测定非硫铁矿铁量时的煤样重量,g;
     m2——测定总铁量时的煤样重量,g;
     V1——测定非硫铁矿量时重铬酸钾溶液的用量,mL;
     V2——测定总铁量时重铬酸钾溶液的用量,mL;
     1.15——铁换算成硫的系数。
         (五)允 许 误 差
       同 RS-15-1—83《燃煤硫铁矿硫的测定(重量法)》。
       RS-16-1—83 燃煤硫酸盐硫的测定
(一)概     要
       煤样与稀盐酸混合煮沸30min,过滤得到盐酸浸出液,调整浸出液至微酸性, 加入氯化钡溶液,产生硫酸钡沉淀,根据硫酸钡沉淀的重量,即可求出煤中硫酸盐 硫的含量。
         (二)仪器设备与试剂
       1.分析天平:精确到0.0002 g。
       2.高温炉:能升温到900℃,并附有热电偶、高温计和控温装置。
       3.瓷坩埚:容量10 mL。
       4.定性和定量滤纸。
       5.盐酸:3%。
       6.氢氧化铵:1∶1。
       7.氯化钡溶液:10%。
       8.硫氰化钾(或硫氰化铵):2%。称取2 g硫氰化钾加水稀释到100mL。
       9.硝酸银:1%。
       10.乙醇:95%以上。
       11.甲基橙指示剂:2%。
       12.铝粉或锌粉。
         (三)测 定 步 骤
       1.精确称取试样2~3g,放入300mL烧杯中。加入乙醇2~5mL润湿煤样, 再加入3%稀盐酸50~100mL,搅拌均匀,加热至微沸,并保持30min,勿使煤 样溅出。
       2.冷却后,用倾泻法过滤,并用热水冲洗试样三次,将煤样移到滤纸上,用热 水洗至无铁离子为止(用硫氰化钾溶液试验)。如滤液呈现黄色,表示含铁量较高, 这时应加入铝粉或锌粉使铁还原。加2~3滴甲基橙指示剂,用1∶1氢氧化铵中和 滤液至中性,再加1∶1盐酸2mL,使溶液呈微酸性。
       3.将溶液体积调整到250~300mL,加热煮沸,在不断搅拌下滴加氯化钡溶 液10mL,以下操作与艾氏法相同。
         (四)结 果 计 算
       煤中硫酸盐硫含量(%)按下式计算:
                                     (45)
式中 G1——硫酸钡重量,g;
         G2——空白试验的硫酸钡重量,g;
         G——分析试样的重量,g;
  0.1373——硫酸钡换算为硫的系数。
(五)允 许 误 差
        
RS-17-1—83 灰中硫的测定
(一)概     要
       取一定量的灰样,以盐酸溶液浸取,除去浸取液中的铁、铝,然后用氯化钡沉 淀硫酸根,最后根据硫酸钡重量,计算硫的含量。
         (二)仪器设备与试剂
       1.玛瑙研钵。
       2.高温炉:能升温至900℃,并附有热电偶、高温计和自动调温装置。
       3.盐酸:1∶1。
       4.氨水:1∶1。
         (三)测 定 步 骤
       1.先将煤样进行灰化(按灰分测定方法处理),然后取2~3g灰样于玛瑙研钵中 研细至0.075mm以下,称取0.5g置于烧杯中,加1∶1盐酸10mL和水10mL, 煮沸15~20min,用水稀释至150mL。
       2.加入氨溶液,使铁铝沉淀完全,煮沸数分钟,过滤,用温水洗涤沉淀六次, 然后往滤液中加数滴甲基橙指示剂,用1∶1盐酸调至微酸性,然后用水将溶液稀 释至200~300mL,再加1∶1盐酸10mL,以下步骤按艾氏法的测全硫方法进 行。
         (四)结 果 计 算
       灰中硫含量(%)按下式计算:
                                   (46)
式中 G2——硫酸钡重量,g;
         G1——空白试验中硫酸钡重量,g;
         G——灰样重量,g;
   0.1373——硫酸钡换算为硫的系数。
(五)允 许 误 差
        
RS-18-1—83 燃煤可燃硫的计算
       煤在燃烧过程中,除硫酸盐硫残留在灰中外,尚有部分可燃硫与灰中某些碱金 属或碱土金属氧化物结合而固定于灰中,转变为不燃硫。实测灰中硫,以计算煤中 的不燃硫和可燃硫。
         (一)煤中不燃硫的计算
                                                           (47)
式中 SfBR——煤中不燃硫含量,%;
         SfH——灰中硫含量,%;
         Af——分析试样灰分,%。
         (二)煤中可燃硫的计算
                                                   (48)
式中 SfR——煤中可燃硫含量,%;
         SfQ——煤中全硫含量,%。
       RS-19-1—83 燃煤碳酸盐二氧化碳的测定
(一)概     要
       将一定量的煤样与稀盐酸反应,使煤样中碳酸盐分解出二氧化碳,用碱石棉 将其吸收,根据吸收剂的增重,计算出煤中碳酸盐二氧化碳的含量。
         (二)仪器设备与试剂
       1.万能电炉。
       2.支管锥形瓶:容量300 mL。
       3.分液漏斗:容量100 mL。
       4.玻璃直形冷凝管:长300 mm。
       5.气泡计:容量10 mL。
       6.U形管:带有磨口塞。
       7.下口瓶。
       8.洗气瓶:容量250 mL。
       9.盐酸:1∶3。
       10.硫酸:比重1.84。
       11.过氯酸镁:粒度2~3 mm。
       12.碱石棉:粒度1~2 mm。
       13.无水硫酸铜沸石:制备方法为把粒度为2~3mm的浮石,浸入饱和硫酸   铜溶液中,并煮沸30min,取出,放入160~170℃的干燥箱中干燥到白色。然 后保存在密封瓶中备用。
       14.氢氧化钾或氢氧化钠:40%溶液。
         (三)测 定 步 骤
       1.试验准备。把二氧化碳测定装置组装好(如图24)。
      
  图24 二氧化碳测定装置
1、12—螺旋夹;2—洗气瓶;3—支管锥形瓶;4—分液漏斗;5—冷凝管; 6—气体干燥瓶;7—除硫化氢U形管;8,9—吸收二氧化碳U形管;10—气 泡计;11—下口瓶    
       (1)在洗气瓶2中放入氢氧化钾(或氢氧化钠)40%溶液,用来吸收空气中的二氧 化碳。
       (2)洗气瓶进气端连一根胶皮管和一个螺旋夹1,用来检查是否漏气。
       (3)支管锥形瓶3的橡胶瓶塞上,应有两个小孔,一个孔插分液漏斗4,另一 个孔插进气管和洗气瓶2的导管相连接。锥形瓶的支管和冷凝器5相连接(冷凝器 的俯角装成25°~30°)。
       (4)气体干燥瓶6内装浓硫酸,用以干燥气体。气泡计10内装浓硫酸,用以指 示气流速度以及检查仪器是否严密。
       (5)U形管7中前半部装粒状无水硫酸铜,后半部装过氯酸镁用来吸收试样分 解过程中析出的硫化氢和干燥过程析出的气体。U形管8和9的前2/3装碱石   棉,后1/3装过氯酸镁,用以吸收二氧化碳。管9用来指示管8吸收能力是否已 经失效。各U形管在填装试剂时,要在浮石和过氯酸镁之间及碱石棉和过氯酸镁 间放少许脱脂棉,U形管的磨口塞上涂一层凡士林。全部 U形管用橡胶管连接。
       (6)先检查装置系统的严密性,旋紧螺旋夹1,关闭分液漏斗的活塞,打开各 U形管的活塞和螺旋夹12,使下口瓶11中的水流出,经1~2min后,气泡计中 每分钟发生气泡不超过2个时,即表明系统无漏气现象,否则应逐段检查,直到 漏气消除以后,才可进行测定。  
       2.测定步骤:
       (1)首先打开螺旋夹1和12,通入空气,气流速度为50mL/min,通气15min 后,关闭螺旋夹1、12和U形管7、8、9的塞子,取下U形管8和9,分别 称其重量,直到每支U形管的重量变化不超过0.0005g时为止。
       (2)准确称取分析试样5~10g(称准到0.001g),放入支管锥形瓶中,加入 100mL新煮沸的水,用力摇动,使试样充分润湿。
       将锥形瓶按装置图上的位置装好,连接好预先恒重的U形管8和9,并打开 U形管7、8、9的塞子,向分液漏斗中加入1∶3的盐酸25mL,然后令冷凝 器通水。打开螺旋夹12,使盐酸从分液漏斗中慢慢地滴入支管锥形瓶中(注意勿 使反应过猛),关闭分液漏斗活塞,直到二氧化碳停止排出并在液体表面上停止出 现气泡后,慢慢加热,使溶液微沸10min,停止加热。打开螺旋夹1,并保持气 流速度为50mL/min,向装置系统中通入空气20min,以驱净其中残留的二氧化碳。
       (3)取下U形管8和9,在天平旁放置10min后分别称重,根据U形管的 增重算出二氧化碳含量。
         (四)结 果 计 算
       煤中碳酸盐二氧化碳含量(%)按下式计算:
                                                 (49)
式中 G1——试验前二个U形管的总重量,g;
         G2——试验后二个U形管的总重量,g;
         G——分析试样的重量,g。
         (五)允 许 误 差
  
RS-20-1—83 燃煤氧的计算
       1.当试样中碳酸盐的二氧化碳含量小于2%时:
                                   (50)
   2.当试样中碳酸盐的含量大于2%时:
                     (51)
上式中 Wf——分析试样水分,%;
             Af——分析试样灰分,%;
             SfR——分析试样可燃硫含量,%;
             Cf——分析试样含碳量,%;
             Hf——分析试样含氢量,%;
             Nf——分析试样含氮量,%;
       (CO2) fTS——分析试样碳酸盐二氧化碳含量,%。
       注:若不需精确度算Of,可用煤中全硫含量代替式中的可燃硫含量(SfR)。

注:本文转自《电厂化学文献》


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