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检验科标准滴定溶液配制规程

作者:admin 发布时间：2010/2/3 阅读次数：1336 字体大小: 【小】【中】【大】

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根据国家标准GB601-88《滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》，对本科室实验室标准滴定溶液配制制定以下规程：

1. 标准滴定溶液配制

1.1．配制标准滴定溶液所用的水应符合《检验科实验用水操作规程》中的普通实验用水的要求。凡标准规定用无二氧化碳的水，则必须将水煮沸，驱除二氧化碳。用高浓度稀释配成低浓度的氧化还原标准滴定溶液所用的水，必须做可氧化物质的限度试验。如果可氧化物质的限度试验不符合规定，应将水重新蒸馏。

1.2．配制标准滴定溶液的试剂应符合优级纯或分析纯规格的化学试剂。如配制准确浓度（不进行标定）的准确滴定溶液，必须用基准试剂。

1.3．配制的溶液，如标准规定放置数日过滤后再进行标定浓度，必须按标准规定执行。而且溶液瓶上必须贴上标签，标明溶液名称，配制浓度、配制时间等。

2. 标准滴定溶液标定

2.1．标定标准滴定溶液所用的天平砝码、滴定管、移液管及容量瓶等，均须在检定有效期内，使用时按规定进行修正。

2.2．所用的玻璃刻度仪器应选用A级品为宜。其他玻璃仪器也应选用型号相同的，应尽可能采用一个厂家的产品，这样可减小试验中的系统误差。总之，所用的一切仪器设备都应符合规定要求，才能保证测定结果正确可靠。

2.3．标定标准滴定溶液所用的基准试剂，纯度必须符合达到99.95 ％，不允许用其他试剂代替。所用的辅助试剂，必须符合优级纯或分析纯规格。凡从试剂瓶取出的试剂，不允许再放回原瓶里。

2.4．烘干或灼烧基准试剂的同时，烘箱或高温炉内不允许再烘干或灼烧其他任何物品，包括其他基准试剂。

2.5．基准试剂烘干或灼烧后须冷却，必须单独放在专用的干燥器里。干燥器内不允许同时再放其他任何物品，包括其他基准试剂。待基准试剂用过之后，剩余的可与其他基准试剂(在常温下不易挥发的)同干燥器保存，但必须封盖严密，并标明试剂名称。

2.6．称量基准试剂应固定用一台天平。基准试剂要称准至0.0001 g。（为此，读数应读至分数第五位）平行标定称基准试剂的质量不许相同，应保持一定的差数，但也不要相差过大。按消耗的溶液体积计算，四个平行最大与最小之差应控制在10 mL之内。

2.7．平行标定所用的器皿(一般是用三角烧瓶或烧杯)一定要用一个厂家的产品，并注意选用相同的。(包括瓶的形状规格、透明度、瓶壁厚度及光洁度等)。避免以此增大平行误差。

2.8．标定用的滴定管先用水洗净，再用欲装入滴定管的溶液均匀的冲洗三次(包括滴定管嘴)，每次用溶液约10 mL。

2.9．每次滴定必须从“0”开始，读滴定管要读至0.01mL。

2.10．滴定速度不宜过快。原则上最快速度溶液滴不能成流。

2.11．在滴定操作过程中，手不允许握着滴定管装有溶液的部位。

2.12．每次滴定所消耗的溶液体积，应控制在30~40 mL。—次滴定所用的溶液不允许分两次装滴定管。

2.13．滴定管内剩下的溶液不要留存时间过长，一般不要过夜，以免腐蚀滴定管。再者，管内溶液浓度容易改变，再用会影响测定结果，所以应及时倒掉（不要倒回原溶液瓶里）。并将滴定管洗净，管口用一小试管或小称量瓶盖住，或将滴定管倒置夹在滴定管架上。

2.14．“标定”标准滴定溶液，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2 %。浓度值取四位有效数字。

2.15．制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5 %。为使用方便，应将溶液制备成略大于规定浓度为宜。为此，可将初配制的溶液先行测定一次，然后根据测定结果进行调整为适宜浓度。

2.16．标定标准滴定溶液，必须按规定记好原始记录，见原始记录表格。要经审核，并签名盖章。原始记录装订成册，不要撕页。

3. 标准滴定溶液保存

3.1．试剂瓶内装有溶液，瓶上必须贴有与瓶内溶液相符合的标签。标签内容应包括溶液名称、溶液浓度、标定日期、标定人等项目。
3.2．标准滴定溶液应保存在避光处，室内温度应保持15~25 oC，要保持整洁，设置标准滴定溶液专室存放

来源：青果园电厂化学资料网

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