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[煤分析专区] 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法

发布时间：2009/6/8 阅读次数：2416 字体大小: 【小】【中】【大】

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中华人民共和国国家标准

煤对二氧化碳化学反应性的测定方法 GB220—89

代替GB220—77

Determination of carboxyreactivity,

clinkering property of coal

国家技术监督局1989-12-23批准 1990-12-01实施

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性所用的煤样，仪器、设备，测定步骤，数据处理和结果报告。

本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭对二氧化碳化学反应性的测定。

2 方法要点

先将煤样干馏，除去挥发物(如试样为焦炭就不需要干馏处理)，然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装入反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流速通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占原通入的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率α(%)，作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。

3 引用标准

GB 474 煤样的制备方法

GB 483 煤质分析试验方法一般规定

4 试剂

4.1 无水氯化钙：化学纯。

4.2 硫酸(GB 625)：化学纯，相对密度1.84。

4.3 氢氧化钠(GB 629)或氢氧化钾(GB 2306)：化学纯。

4.4 钢瓶二氧化碳气：纯度98%以上。

5 仪器、设备

5.1 反应性测定仪，应具有以下技术要求：

反应炉：炉膛长约600mm，内径28～30mm；最高温度可达135０℃的硅碳管竖式炉。

反应管：耐温1500℃的石英管或刚玉管，长800～1000mm，内径20～22mm，外径24～26mm。

温度控制器：具有升温速度控制和自动恒温性能。最高控制温度不低于1300 ℃。

5.2 试样处理装置：应具有以下技术要求：

管式干馏炉：炉膛长400～500mm，内径35～40mm，炉膛中部具有长度大于200mm的恒温区，加热温度可达900℃以上。

温度控制器：可控制温度1000℃以上，具有在指定温度下自动恒温控制功能。

干馏管：耐温1000℃的瓷管或刚玉管，长500～600mm，内径约30mm，外径33～35 mm。

5.3 气体分析器：奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器，其测定范围为0～ 100%，精确度为±2%。

5.4 铂铑-铂热电偶和镍铬-镍铝热电偶各一对。

5.5 热电偶套管：长500～600mm，内径5～6mm，外径7～8mm的刚玉管两根。

5.6 气体流量计：量程0～700mL/min(在气压低于799.9 hPa即600mmHg的地区要用量程较大的流量计)。

5.7 圆孔筛：直径为200mm,孔径为3mm和6mm，符合板厚小于3 mm的工业筛标准，并配有底和盖。

5.8 气体干燥塔：内装氯化钙。

5.9 洗气瓶：内装浓硫酸。

5.10 稳压储气筒。

5.11 水银气压计：测量范围799.9～1066.6hPa,精确度0.13 hPa，分度值1.33hPa，工作温度-15～+45℃。

6 测定准备

6.1 试样的制备与处理

6.1.1 按GB 474规定制备3～6 mm粒度的试样约300 g。

6.1.2 用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立，加入粒度为6～8mm碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露出瓷片约 100mm，然后加入试样至试样层的厚度达200 mm，再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。

6.1.3 将装好试样的干馏管放入管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬- 镍铝热电偶插入热电偶套管中。

6.1.4 接通管式干馏炉电源，以15～20℃/min的速度升温到900℃时，在此温度下保持1h，切断电源，放置冷却到室温，取出试样，用6mm和3mm的圆孔筛叠加在一起筛分试样，留取3～6mm粒度的试样作为测定反应性用。粘结性煤处理后其中大于6 mm的焦块必须破碎使之全部通过6 mm筛。

注：对强粘结性煤可以用100 mL的坩埚在马弗炉内按6.1.4规定的温度处理。

6.2 仪器、设备的连接与安装

6.2.1 按下图连接各部件并使各连接处不漏气。

反应性测定装置图

1—二氧化碳瓶；2—贮气筒；3—洗气瓶；4—气体干燥塔；5—气体流量计； 6—反应炉；7—反应管；8—奥氏气体分析器；9—热电偶；10—温度控制器

6.2.2 用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立，加入粒度为6～8 mm碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约50 mm高。

7 测定步骤

7.1 将处理后3～6 mm粒度的试样加入反应管，使料层高度达100mm，并保证热电偶套管顶端位于料层的中间，再用刚玉碎片或瓷碎片充填其余部分。

7.2 将装好试样的反应管装入反应炉内。用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端。把铂铑-铂热电偶插入热电偶套管内。

7.3 通入二氧化碳检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳2～3min 赶净系统内的空气。

7.4 接通电源，以20～25℃/min速度升温，约30min将炉温升到750℃(褐煤)或 800℃(烟煤、无烟煤)，在此温度下保持5min。当气压在1013.3±13.3hPa(760± 10mmHg)、室温在12～28℃时，以500mL/min的速度通过二氧化碳(如气压和室温偏离前述规定，应按附录A校准)。通气2.5min时用奥氏气体分析器在1min内抽气清洗系统并取样，停止通入二氧化碳。分析气样中的二氧化碳浓度( 若用仪器分析，应在通二氧化碳3 min时记录仪器所显示的二氧化碳浓度)。

7.5 在分析气体的同时，继续以20～25℃/min的速度升高炉温。每升高50℃按 7.4条的规定保温，通二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度，直到测定温度达1100℃时为止。特殊需要时，测定到1300℃。

8 数据处理及结果报告

8.1 根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线：

 (1)

式中 α——二氧化碳还原率，%；

a——钢瓶二氧化碳气体中杂质气体含量，%；

V——反应后气体中二氧化碳含量，%。

注：当钢瓶二氧化碳的纯度改变时必须重新绘制α与V的关系曲线。

8.2 根据测得的反应后气体中二氧化碳含量V，从α-V曲线上查得相应的二氧化碳还原率α。

8.3 结果报告：

每个试样做两次重复测定，并按GB 483规定的数据修约规则修约到小数后一位。由测得的反应后气体中的二氧化碳含量V，从α-V曲线上查得相应的二氧化碳还原率α。将测定结果填入附录B的表中。再以温度为横坐标，α值为纵坐标的图上标出两次测定试验结果的点。在各点之间绘一条平滑的曲线——反应性曲线(见附录B)。将测定报告和反应性曲线一并报出。

附录 A

反应气体流速的校准

(补充件)

A1 如果测定时气压与室温偏离1013.3±13.3hPa和12～28℃的规定时，则二氧化碳流速应按式(A1)进行调整：

(A1)

式中 v——测定反应性时，需通入二氧化碳的流速，mL/min;

p——大气压力，hPa；

t——室温，℃。

如果计算值在500±20 mL/min范围内仍可按500 mL/min的流速通二氧化碳。

A2 作出气体流量计的刻度与实际二氧化碳流量的关系曲线。

附录 B

二氧化碳反应性测定报告(示例)

(参考件)

图

______________-

附加说明：

本标准由中华人民共和国能源部提出。

本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归口并负责起草。

本标准起草人陈丽珠、姚恩题。

本标准于1962年首次发布，1977年第一次修订。

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