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本方法适用于测定矿物油对水的界面张力。
界面张力是通过一个铂丝烧成的平面环,从油一水界面向上拉脱时所需的力来测定。界面张力值是由所测得的力乘以与平面环的半径、油和水的密度及所用的力来决定的经验校正系数计算出来的。测定是在严格规定的非平衡条件下进行的,应在界面形成后的1min之内完成。
1.1 张力仪:它具有一扭丝,可施加一扭力使环拉脱,扭丝与一刻度盘连接。
1.2 铂丝环:将周长为4或6cm的纯铂丝圆环焊接在同样材料制成的马镫形吊架上(铂丝半径和铂环半径,均应是已知的)。
1.3 样品容器:直径不小于45mm的烧杯或圆柱形容器。
2 试剂
2.1 苯。
2.2 丁酮。
2.3 石油醚:沸点范围60~90℃。
3 准备工作
3.1 仪器的洗涤
用石油醚或苯清洗玻璃容器,以除去油污。然后分别以丁酮和水洗涤几次,并浸入热的铬酸洗液中,再以自来水和蒸馏水依次洗涤干净。
3.2 铂丝环
铂丝环先用石油醚或苯清洗,然后用丁酮清洗,最后置于瓦斯火焰的氧化焰中的灼烧
3.3 仪器的校正
按仪器说明书调整仪器的水平和零点。用已知重量来校正张力仪,应注意整个铂环均庆放在同一水平面上。
3.4 试油
用直径150mm的中速干燥滤纸过滤油样,每滤过25ml即更换新滤纸。准确测量过滤后油的密度(25℃准确至0.001g/ml)。
4 试验步骤
4.1 将50~75ml温度为25±1℃的蒸馏水注入洗净的样品容器中,然后把该容器放在张力仪的活动平台上。清洗铂环并悬挂在张力仪上。提高活动平台至圆环浸入水中的深度不超过6mm,并根据目视调整使用圆环位于容器的中央。
4.2 慢慢降低平台,维持扭臂在零点位置上,增加环系统的扭矩。当粘附于环睥水膜将要达到破裂点时,慢慢调节以保证在水膜破裂时,扭臂也刚好在零点位置上。根据所得的读数按此法“5”所述计算水样的表面张力。此时,水和空气的密度差(ρ0-ρ1)取为0.997,计算出水的界面张力应在71~72mN/m之间。
如果测得的数值偏低,说明食品的调整不当或清洗得不干净,应重新调整,用热铬酸洗液清洗样品容器,洗涤后重新进行测定。若得到的数值仍偏低,则要进一步纯化蒸馏水。
4.3 将张力仪的刻度盘退到零位,提高调节平台至铂环浸入蒸馏水深约5mm。注入预先加热到25±1℃的过滤油至水面上的深度约100mm。
4.4 待油一水界面静置稳定30±1s,然后慢慢降低平台,使张力臂保持在零位,从而增加环系统的扭矩。当粘附于环上的水膜接近破裂点时,减慢调节速度,以保证水膜破裂时的扭臂仍在零位,将环从界面中提出的操作所需时间尽可能接近30s。当接近破裂点时,操作应缓慢,因破裂常常是非常迟缓的,若操作过快得到的读数会过高。从往试样容器内注油至膜破裂的整个操作,应在1min之内完成。记录环从界面拉出和膜破裂时张力仪的读数。
5 计算
按(1)式计算试油的界面张力
式中:M--膜破裂时张力仪的读数,mN/m;
F--换算系数。用(2)式计算:
其中:ρ0--水在25℃时的密度,g/ml;
ρ1--试油在25℃时的密度,g/ml;
p--常数。用(3)式计算:
其中:r1--铂丝的半径,mm;
r2--铂环的半径,mm;
精密度
平行测定两个结果的相对偏差,不应超过下列数值:
重复性 2%
再现性 5%
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