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本方法适用于测定绝缘油的闪点。
试油在规定条件下加热,直到它的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度,称为闪点。
1.1 闭口闪点测定器(见图7-1-1)。
1.2 温度计:应符合GB514-83《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定。
1.3 防护屏:用铁皮制成,高550~650mm,宽以适用为宜,内壁涂以黑漆。
2 准备工作
2.1 试油的水分大于0.05%时必须脱水。往试油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。脱水时,估计闪点低于100℃时不必加热;估计高于100℃时,可加热到50~80℃。脱水后,取试油的上层澄清部分供试验用。
2.2 用溶剂汽油或石油醚洗涤油杯,并用空气吹干。
2.3 调整点火器的火焰接近球形,使其直径为3~4mm。
2.4 闪点测定器要放在避风和较暗的地方,围上防护屏,以便观察闪火情况。
2.5 记录试验时的大气压力,以备修正闪点值。
3 试验步骤
3.1 试油注入油杯时,试油和油杯的温度都不应高于试油脱水的温度。将试油注至油杯环状刻线处,然后盖上清洁、干燥的杯盖,插入温度计,并将油杯放在空气浴中。测定闪点低于50℃的试油时,应预先将空气浴冷却到室温(20±5℃)。
3.2 试油在不断搅拌情况下升温:试油闪点低于50℃时,升温速度为1℃/min,试油闪点高于50℃,开始加热速度要均匀上升,并定期进行搅拌,到预计闪点闪40℃时,调整加热速度,使在预计闪点前20℃时,升温速度能控制在2~3℃/min。
图7-1-1 闭口闪点测定器
1-点火器调节螺丝;2-点火器;3-滑板;4-油杯盖;5-油杯;6-浴套;7-搅拌浆;8-壳体;9-电炉盘;
10-电动机;11-铭牌;12-点火管;13-油杆手柄;14-温度计;15-传动软轴;16-开关箱
3.3 试油温度达到预计闪点前10℃时,作点火试验。对于闪点低于104℃的试油,每升温1℃点火一次;闪点在104℃以上的试油,则每升温2℃点火一次。点火时应停止搅拌,但无论是否闪火,开盖时间均不得超过1.5s。如果不闪火,再继续搅拌,重复点火试验。
3.4 在试油液面上出现蓝色火焰时,立即记下该温度。继续升高2℃再点火,如再次出现闪火时,则前次闪火的温度,即为试油的闪点;在最初闪火后,如再进行点火却不闪火,应更换试油。重作试验。
4 大气压力对闪点影响的修正
4.1 观察和记录大气压力,按式(1)或式(2)计算在标准大气压力时闪点修正数Δt(℃):
式中:p--实际大气压力。式(1)中p的单位为千帕(kPa);式(2)中p的单位为毫米汞柱(mmHg)。
4.2 修正数Δt也可从表7-1-1查出近似值。
表7-1-1
5 精确度
平行测定两个结果之间的差数,不应超过下列数值:
闪点,℃ 允许差值,℃
104或小于104 2
大于104 6
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