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(开口杯法)
本方法适用于测定润滑油的闪点与燃点。
试油在规定条件下加热,当其蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度,称为闪点。
试油在规定的条件下,加热到它的蒸汽接触火焰点着燃烧 不少于5s时的最低温度,称为燃点。
图8-1-1 开口闪点测定品
1-温度计夹;2-支柱;3-温度计;4-内坩埚;5-外坩埚;6-坩埚托;7-点火器支柱;8-点火器;9-屏风;10-底座;11-电炉
1 仪器
1.1 开口闪点测定器(见图8-1-1)。
1.2 温度计(见图8-1-2):符合GB514-75《石油产品试验用液体温度计技术条件》。
1.3 防护屏:与YS-7-1-84规定的相同。
1.4 电炉。
图8-1-2 温度计
2 准备工作
2.1 试油的水分大于0.1%时必须脱水。可在度油中加入新煅烧并经冷却的食盐、硫酸钠或氯化钙进行脱水。闪点低于100℃时,脱水不必加热;高于100℃时,可加热50~80℃。脱水后取试油的上层澄清部分供试验用。
2.2 将内坩埚用溶剂汽油或石油醚洗涤后吹干。然后放入装有煅烧过的细砂的外坩埚中、使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度为5~8mm的砂层,使细砂表层距离内坩埚的上部边缘约12mm。对闪点在300℃以上的试油进行测定时,两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄,但在试验时必须仍能保持本方法所规定的升温速度。
2.3 试油注入内坩埚时,对于闪点在210℃及以下的试油,液面距离坩埚上部边缘为12mm;对于闪点高于210℃的试油,液面距离上部边缘为18mm。在注入试油时不应溅出,液面以上的坩埚壁也不应沾有试油。
2.4 为使闪火现象能够看得清楚,应在避风和较暗的地方测定,并围以防护屏。
2.5 温度计应垂直放在内坩埚的试油中。温度计水银球的位置必须放在内坩埚中心,并与坩埚底和试油液面成为相等的距离。
3 试验步骤
3.1 加热坩埚,升温速度为10±2℃/min,当试油温度达到预计闪点前40℃时,应控制升温速度为4±1℃/min。
3.2 试油温度达到预计闪点前10℃时,将点火器(火焰长度应预先调到3~4mm)放到距离试油液面10~14mm处,并沿着坩埚内径的水平面作直线移动,从坩埚的一边移至另一边所需时间为2~3s。试油温度每升高2℃,应重复一次点火试验。
3.3 在试油液面上,呈现第一次蓝色火焰时,立即读出温度作为试油的闪点*,同时记录大气压力。
4 燃点试验步骤
4.1 测得试油的闪点后,如需测定燃点,应继续加热,升温速度为4±1℃/min,试油每升温2℃点火一次。试油接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s,此时的温度即为燃点。
5 闪点的修正
5.1 大气压力低于99.3kPa(745mmHg)时,试验所得的闪点应按下式修正(精确到1℃):
式中:t0--在101.3kPa时的闪点,℃;
t--在pPa时的闪点,℃;
Δt--修正数,℃。
5.2 大气压力在71.98~101.3kPa范围内,修正数Δt可按下式计算:
式中:t--在试验条件下测得的闪点,℃(300℃以上仍按300℃计);
p--试验条件下的大气压力,kPa;
0.00015、0.028--试验常数。
*试油蒸汽的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显,必须在试油温度升高2℃时继续点火证实。
此外,修正数Δt还可以从表8-1-1查出:
表8-1-1 修正数Δt近似值表
6 精确度
6.1 平行测定两个结果间的差数,不应超过下列数值:
闪点,℃ 允许差值,℃
小于或等于150 4
大于150 6
6.2 平行测定的两个燃点结果的差数,不应超过6℃。
注:可以采用LSD-2A开口闪点自动测定仪。
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