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电力系统油质试验方法酸值测定法

发布时间：2009/6/9 阅读次数：2076 字体大小: 【小】【中】【大】

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本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油的酸值。

采用沸脱乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液滴定以测定酸值。中和1g试油中所含酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数，称为酸值。

1 仪器

1.1 锥形烧瓶：200～300ml。

1.2 球形或直形回流冷凝器：长约300mm。

1.3 微量滴定管：1～2ml，分度为0.02ml。

1.4 水浴。

1.5 索氏提取器。

2 试剂

2.1 氢氧化钾。

2.2 无水乙醇。

2.3 碱性蓝6B。

3 准备工作

3.1 0.05N氢氧化钾醇溶液的配制与标定。

3.1.1 0.05N氢氧化钾乙醇溶液配制：称取3.2g氢氧化钾溶于100ml无水乙醇中，再移入1000ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。

3.1.2 0.05N氢氧化钾乙醇溶液的标定：称取经过105～110℃干燥至恒重的苯二甲酸氢钾0.15～0.20g(准确至0.0002g)，用新鲜蒸馏水溶解，加热至沸，加入2～3滴酚酞指示剂，，用氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉红色。其当量浓度(1)式计算：

317-2.GIF (1467 字节)

式中：N--氢氧化钾乙醇溶液当量浓度；

G--苯二甲酸氢钾的重量，g；

V--氢氧化钾乙醇溶液用量，ml；

0.2042--每毫克当量苯=甲酸氢钾的克数。

3.2 碱性蓝6B指示剂：称取1g碱性蓝6B(准确至0.01g)放入锥形烧瓶中，加入50ml的乙醇并在水浴上回流1h，或用索氏提取器回流1h，冷却后过滤。为提高指示剂的灵敏性，煮沸的澄清滤液要用0.05N氢氧化钾乙醇溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂从蓝色变成浅红色，而在冷却后又能恢复成蓝色为止。若碱性蓝6B不易溶解时，可先将指示剂干磨后，加适量的水溶解。

4 试验步骤

4.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g(准至0.1g)。

4.2 量取乙醇50ml倒入盛有度油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml碱性蓝6B指示剂。趁热以氢氧化钾乙醇溶液滴定，至溶液由蓝色变成浅红色为止。记下所消耗的氢氧化钾乙醇溶液毫升数。

如滴定溶液不能呈现由蓝色变成浅红色，则以溶液的颜色发生明显改变作为滴定终点。

在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。

4.3 取乙醇50ml，按上述试验步骤进行空白测定。

5 计算

试验的酸值按(2)式计算：

318-1.GIF (1539 字节)

式中：X--试油的酸值，mgKOH/g；

V--滴定试油时，消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；

V1--滴定空白时，消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；

N--氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度；

456.1--氢氧化钾的分子量；

G--试油的重量，g。

6 精确度

平行测定两个结果之间的差数，不应超过下列数值：

酸值，mgKOH/g 允许差值，mgKOH/g

0.00至0.1 0.02

大于0.1至0.5 0.05

大于0.5～1.0 0.07

大于1.0～2.0 0.10

注：配制氢氧化钾溶液所用的乙醇，应在使用前检查有无醛类，检查方法如下：

RCHO+2Ag(NH2)2OH2Ag↓+RCOONH4+3NH2+H2O

此即银镜反应。如有醛类存在，则可按下列方法处理：取1.5g硝酸银，溶于3ml水中，然后注入100

0ml无水乙醇中，将溶液搅拌均匀后加入3g氢氧化钾，经充分摇动、静置，待氧化银沉淀完全后，将上层澄清液移出进行蒸馏，即得不含醛类的乙醇。

本方法适用于测定添加剂、含添加剂润滑油、合成油和深色石油产品的酸值。

采用混合溶剂*溶解试油，在用玻璃电极和甘汞电极的电位滴定仪器上，以氢氧化钾乙醇溶液滴定，滴定到试油溶液至电位突跃或以非水碱性缓冲溶液确定的电位值。

1 仪器

1.1 电位滴定仪：ZD-1型或ZD-2型或PHS-2型酸度计。

1.2 玻璃电极：231型。

1.3 甘汞电极：232型。

1.4 滴定管：10ml。

1.5 微量滴定管：2，5ml。

1.6 烧怀：50，100ml。

1.7 量筒：50，250ml。

1.8 容量瓶：1000ml。

1.9 电磁搅拌器。

2 试剂与材料

2.1 氢氧化钾：优级纯。

2.2 95%乙醇。

2.3 无水乙醇。

2.4 甲苯。

2.5 石油醚：沸点范围90～120℃。

2.6 氯化钾。

2.7 苯二甲酸氢钾：优级纯。

*对油质发生争执时，仲裁试验以甲苯：乙醇为7∶3的混合溶剂。

2.8 四硼酸钠：优级纯。

2.9 酚酞。

2.10 间硝基酚符合下列要求：分子量为139.11，熔点为96～97℃，颜色为淡黄色。

2.11 滤纸。

2.12 脱脂棉。

3 准备工作

3.1 缓冲溶液的配制

3.1.1 pH为4.00的缓冲溶液

称取苯二甲酸氢钾10.21g(准确至0.1g)，溶于1000ml新鲜蒸馏水中。

3.1.2 pH为9.20的缓冲溶液

称取四硼酸钠3.81g(准确至0.1g)，溶于1000ml的新鲜蒸馏水中。

3.1.3 缓冲溶液母液

准确称取27.8±0.1g间硝基酚，溶解在100ml95%乙醇溶液中，然后将此溶液移至1000ml容量瓶中，在不断搅拌下，用量筒加入0.2N氢氧化钾乙醇溶液50±1ml(N是被标定后氢氧化钾乙醇溶液的准确浓度)，再用95%乙醇稀释到容量瓶的刻度，摇匀。

3.1.4 非水碱性缓冲溶液

将10ml缓冲溶液母液加至100ml滴定溶剂中，该溶液仅限于在1h内使用。

3.2 0.05N氢氧化钾乙醇溶液的配制与标定

3.2.1 95%乙醇的精制方法

称取1.5g硝酸银，3g氢氧化钾，分别用10ml蒸馏水溶解，倒入1000ml95%乙醇中，摇动3～4min，静置后过滤到蒸馏瓶中，进行蒸馏。弃去最初蒸馏的100ml，收集78℃时的馏分，贮于棕色带塞的瓶中。

3.2.2 0.05N氢氧化钾乙醇溶液的配制

称取3.2g氢氧化钾溶于100ml蒸馏水中，再移入1000ml容量瓶中，用精制后的95%乙醇稀释到容量瓶刻度。

3.2.3 0.05N氢氧化钾乙醇溶液的标定

同本方法中的YS-15-1-84。

3.3 氯化钾饱和水溶液

3.4 滴定溶剂

按体积比7份甲苯与3份95%乙醇混合，或按体积比1份石油醚和1份无水乙醇混合。

3.5 电及系统准备

3.5.1 玻璃电极：新的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24小时以上方可使用；使用过的玻璃电极应洗干净，浸泡在蒸馏水中备用。若电极球表面污染，可将电极球放在冷洗液中浸泡30s或浸泡在0.1M盐酸水溶液中约10～20min后，用水冲洗干净，再浸泡在蒸馏水中备用。

3.5.2 甘汞电极：管内氯化钾饱和水溶液面要保持一定的高度，不用时将两个橡皮套套上。

3.5.3 用pH为4.00和9.20的缓冲溶液，按电位滴定仪器说明书进行校正。

4 试验步骤

4.1 在100ml烧杯中按表15-2-1中的数值称取试油。

表15-2-1

322-1.GIF (2648 字节)

4.2 非水碱性缓冲溶液电位值测定：测定按此方法的“3.14”款配制溶液电位值，当滴定溶剂为甲苯乙醇混合物时，测出pH值应在11.0～11.2之间；当滴定溶剂为石油醚无水乙醇混合物时，测出pH值应在10.5～10.7之间。

4.3 在盛有试油的烧杯中，加入50ml滴定溶剂并放在仪器滴定台上，放入电磁搅拌棒，插入电极(玻璃电极位置应略高于甘汞电极)，开始搅拌，使溶液搅拌均匀。在不断搅拌下用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定。当仪器上指针接近终点pH值前0.5pH时，控制滴定速度在0.5ml/min以下，以此速度滴定到pH值突跃或非水碱性缓冲溶液的pH值(甲苯乙醇混合液时pH值为11.0，石油醚无水乙醇混合液时pH值为10.5)。

4.4 当仪器指针到达非水碱性缓冲溶液确定的电位值后，指针稳定不动或虽然指针不稳定，但在30s之内指针指示的pH值变化大于0.1pH值，即认为到达滴定终点。

4.5 滴定完毕，用蒸馏水冲洗电极，将电极浸泡在蒸馏水中备用(甘汞电极不能浸泡)。

4.6 按上述方法测定50ml滴定溶剂的空白值。

5 计算

试油的酸值按下式计算：

323-1.GIF (1413 字节)

式中：X--试油的酸值，mgKOH/g；

V1--滴定试油时，消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；

V0--滴定空白时，消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；

N--氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度；

56.1--氢氧化钾的分子量；

G--试油的重量，g。

6 精确度

平行测定两个结果之间的差数，不应超过下列数值：

酸值，mgKOH/g 0.05至1.0 大于1.0至5.0 大于5.0至20

重复性， 0.05 0.20 0.50

再现性， 0.20 0.55 1.50

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