酸

本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油中的水溶性酸。

以等体积的蒸馏水和试油混合摇动，取其水抽出液并加指示剂，在比色管内进行比色，确定其pH值。

1 仪器

1.1 pH值比以计：pH为3.8～5.4，5.2～5.4，6.0～7.6，其间隔为0.2。比以管直径15mm，容量10ml。

1.2 比色盒(见图16-1-1)。

图16-1-1 比色盒

1.3 锥形烧瓶：250ml。

1.4 分液漏斗：250ml。

1.5 水浴。

1.6 温度计：0～100℃。

2 试剂

2.1 pH指示剂：指示剂的配制方法及变色范围列于表16-1-1中。加碱配制的指示剂其酸碱度必须调整，通常把指示剂溶液本身的pH值调到其变色范围的中点，如溴甲酚绿指示剂变色范围是3.8～5.4，可将其pH调至4.5左右。所有指示剂应贮存于严密的棕色瓶中，并置于暗处。

在配制所有试剂时都应用不含二氧化碳的除盐水，固体试剂*均应干燥后使用。

表16-1-1 pH 指 标 剂 的 配 制

2.2 试验用水为除盐水或二次蒸馏水。煮沸后的pH值为6.0～7.0，电导率小于μs/cm(25℃)。

2.3 邻苯二甲酸氢钾：优级纯或基准试剂。

2.4 磷酸二氢钾：优级纯或基准试剂。

2.5 氢氧化钠。

2.6 盐酸：密度为1.19g/ml。

3 准备工作

3.1 缓冲溶液的配制

3.1.1 0.2M邻苯二甲酸氢钾溶液

称取40.836g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量除盐水中，移入1000ml容量瓶中，然后用除盐水稀释至刻度。

3.1.2 0.2M磷酸二氢钾

称取27.232g磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，移入1000ml容量瓶中，并稀释至1000ml。

3.1.3 0.1N盐酸溶液

用量筒量取密度为1.19kg/m3的浓盐酸16.8ml，注入1000ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。此溶液浓度约为0.2N。以硼砂、无水硫酸钠、无水碳酸钾或已知相近浓度的标准碱液进行标定，然后稀释成0.1N。

*固体试剂中的邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾的干燥温度为110～120℃。

3.1.4 0.1N氢氧化钠溶液

迅速移取氢氧化钠8g置于小烧杯中，加入50～60ml蒸馏水使其溶解后，移入1000ml容量瓶中，并加入2～3ml10%的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，稀释至刻度，静置澄清。此溶液浓度约为0.2N。取上层清液进行标定。以邻苯二甲酸氢钾或已知浓度相近的标准酸液进行标定，然后稀释成0.1N。

3.1.5 pH标准缓冲溶液

pH标准缓冲溶液按表16-1-2所列的比例进行配制。

表16-1-2 标准缓冲溶液的配制(20℃)

4 试验步骤

4.1 量取试油50ml，注入250ml锥形烧瓶中，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，于水浴中加热至70～80℃，并摇动5min。

4.2 将锥形烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷至室温后，往比色管中注入10ml水抽出液，加入0.25ml溴甲酚绿指示剂(根据水抽出液的变色范围，选用溴甲酚紫或溴百里香酚蓝指示剂)，放入比色盒内进行比色，确定其pH值。

5 精密度

平行测定两个结果之间的差数，不应超过0.1pH值。

本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油中的水溶性酸。

以等体积的蒸馏水和试油混合摇动，取其水抽出液，用酸度计测定其pH值。

1 仪器

1.1 酸度计。

1.2 分液漏斗：250ml。

1.3 锥形烧瓶：250ml。

1.4 移液管：50ml

1.5 烧杯：50ml。

1.6 温度计：0～100℃。

1.7 水浴。

2 试剂

2.1 邻苯二甲酸氢钾：优级纯。

2.2 氯化钾。

3 准备工作

3.1 配制0.05M苯二甲酸氢钾标准溶液：称取预先在110～120℃下烘干的邻苯二甲酸氢钾10.2

108g(准确0.0002g)，置于烧杯中，用适量蒸馏水(煮沸后pH为6.0～7.0)溶解后移入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度。此溶液的pH值为3.97，作酸度计的定位用。

3.2 玻璃电极：使用前，浸泡于蒸馏水中，浸泡时间必须在24h以上方能使用。

3.3 饱和氯化钾溶液。

3.4 零点的调整及定位：按仪器说明书进行调整及定位。

4 试验步骤

4.1 量取试油50～70ml，注入250ml的锥形烧瓶中，加入等体积且预先煮沸过的蒸馏水，于水浴中加热至70～80℃，并摇动5min。

4.2 将锥形烧瓶中的液体到入分液漏斗中，待分层冷却至室温后，往50ml烧杯中注入不含油污的30～50ml水抽出液，以酸度计测定其pH值。

5 精确度

平行测定两个结果之间的差数，不应超过0.05pH值。

注：使用酸度计测定pH值，比目视比色测定的结果约高0.2。