本方法适用于测定变压器油和汽轮机油的挥发性水溶性酸。

试油在试验条件下收集到的水溶液，以氢氧化钾溶液滴定。即得挥发性水溶性酸。用以表示试油的氧化安定性。

1 仪器

1.1 氧化管及挥发性水溶性酸吸收器(见图18-1-1)：采用耐热硬质玻璃制成，壁厚不小于1.5mm。

1.2 恒温浴：具有控制温度和电加热设备(若油浴应具有搅拌设备)，能保持恒温于135±0.5℃。

1.3 流量计：100ml/min。

1.4 温度计：0～150℃，分度为0.5℃。

1.5 安全瓶(或洗气瓶)：用以防止以量计中液体冲和氧化管。

1.6 氧气钢瓶：附氧气减压阀。

1.7 量筒：50、100ml。

1.8 锥形烧瓶：200ml。

1.9 注射器：50ml。

1.10 微量滴定管：2ml，分度为0.02ml。

2 试剂与材料

2.1 氢氧化钾：配成0.01N的水溶液。

2.2 酚酞：配成1%的乙醇溶液。

2.3 95%乙醇。

2.4 苯。

2.5 溶剂汽油。

2.6 乙醇一苯混合液：按体积比1∶4配成。

2.7 矿物油：开口闪点不低于250℃，供油浴用。

图18-1-1

1-氧化管；2-挥发性水溶性酸吸收器

2.8 砂纸或砂布。

2.9 工业滤纸。

2.10 催化剂：铜丝(T1号铜)的直径2～2.05mm，长500mm，绕成直径为22mm、长60mm的螺旋形。

3 准备工作

3.1 氧化管、导气管的洗涤

依次用溶剂汽油、乙醇、水及热的铬酸洗液(试验后改用热的洗涤剂溶液)洗涤，再用水洗清数次，最后用蒸馏水洗净，烘干。

3.2 吸收器

依次用溶剂汽油、乙醇和水洗涤，再用蒸馏水洗净。最后用注射器注入20ml蒸馏水。

3.3 铜丝的处理

将铜丝用乙醇一苯混合液洗涤，晾干后用砂纸或砂布擦亮。再用工业滤纸擦去砂粒，绕成螺旋形，用苯洗涤两次后置滤纸上，空气干燥5min后，备用。

3.4 试油

将试油用滤纸过滤于棕色瓶中，保存在暗处，存放时间不得超过七天。

4 试验步骤

4.1 于氧化和称取试油50g(准确至0.1g)，然后放入螺旋铜丝，接上导气管和吸收器，试验装置如图18-1-2所示。将氧化管放入并固定在已加热到135±0.5℃的恒温浴里，氧化管内试同部分必须全部浸入恒温浴中，同时将氧气流量调节到100ml/min，并记下开始时间，氧化连续进行4h。

4.2 氧化结束后，取下吸收器，将吸收器内的水溶液全部移入200ml锥形烧瓶中，并用总量为40ml的蒸馏水分数次洗涤，洗涤后的蒸馏水合并于锥形烧瓶中，加入2～3滴1%的酚酞指示剂，用0.01N氢氧化钾溶液滴定至水溶液呈淡红色为止，记下氢氧化钾溶液消耗的体积。然后，用60ml蒸馏水作空白试验。

图18-1-2

1-油浴；2-氧化管；3-挥发性水溶性酸吸收器；4-温度计；5-搅拌桨；6-安全瓶；7-氧气流量计；8-气压调节器

5 计算

氧化后挥发性水溶性酸按下式计算：

式中：X--水溶性酸，mgKOH/g；

V1--滴定吸收水溶液时消耗的0.01N氢氧化钾溶液的体积，ml；

V2--滴定60ml蒸馏水时，消耗0.01N氢氧化钾溶液的体积，ml；

N--氢氧化钾水溶液的当量浓度；

56.1--氢氧化钾的分子量；

G--试油的重量，g。

6 精确度

平行测定两个结果之间的差数，不超过算术平均值的20%。