本方法适用于测定汽轮机油的抗氧化安定性，以试油在氧化条件下所生成的沉淀物含量和酸值来表示。

1 仪器

1.1 氧化管：玻璃制(见23-1-1)。

1.2 恒温浴：具有控制温度和电加热设备(若为油浴应具有搅拌设备)，并能在125±0.5℃保持恒温。

1.3 温度计：0～150℃。

1.4 氧气流量计：具有200ml/min的氧气流速刻度。

1.5 缓冲瓶。

1.6 氧气钢瓶：附氧气减压装置。

图23-1-1 氧化管

1.7 气压调节器：器内装贮适当高度的水。

1.8 带磨口塞量筒：100，250ml。

1.9 微量滴定管：2ml，分度为0.02ml。

1.10 锥形烧瓶：50，250ml。

2 试剂与材料

2.1 汽油或石油醚(沸点范围60～90℃)，不含芳香烃。

2.2 硝酸、磷酸：按体积比3∶7配混合液。

2.3 无水乙醇。

2.4 苯。

2.5 甲醇。

2.6 硫酸。

2.7 碱性蓝6B指示剂：2%的乙醇溶液(配制方法见此方法的YS-15-1-84)。

2.8 氢氧化钾：配成0.05N的乙醇溶液。

2.9 乙醇-苯混合液：体积1∶4配制。

2.10 矿物油：开口闪点不低于250℃，供油浴用。

2.11 螺旋形钢丝：用直径1mm，长1000mm的低碳钢丝，绕成直径15mm，长65mm的螺旋形。

2.12 铜片：用厚度0.2～0.3mm的T1号铜按图23-1-2制作。

2.13 砂纸。

3 准备工作

3.1 依次用乙醇-苯混合液、乙醇、水及热的铬酸溶液洗涤氧化管，再用水洗涤数次，最后用蒸馏水洗净并用乙醇冲洗、烘干备用。

图23-1-2 铜片

3.2 将铜片擦净，用乙醇-苯混合液洗涤，晾干后，浸在硝酸-磷酸混合液中，摇动5s，取出用蒸馏水洗净，立即放入甲醇中，片刻后取出吹干，放入干燥器中备用。

3.3 将用砂布仔细擦净的钢丝绕成螺旋形在乙醇-苯(体积比为1∶1)的混合液中煮沸回流15min，取现用滤纸擦干，放在干燥器内。

4 试验步骤

4.1 称取试油30g(准确至0.1g)，注入氧化管内，并放入套着螺旋形钢丝的铜片，然后用清洁的软木塞或棉花塞好氧化管的管口。

试验装置如图23-1-3所示。在加热至125±5℃油浴中浸入安装好的氧化管，使旋管部分完全浸在油浴中。用时调节氧气以每分钟200ml的速度通入试油中，在125±0.5℃的温度下，氧化连续进行8h。

图23-1-3 抗氧化安定性试验装置

1-氧化管；2-缓冲瓶；3-流量计；4-恒温油浴；5-气体稳压管；6-氧气瓶

4.2 氧化结束后，切断氧气，从油浴中取出氧化管，冷却至60℃后，用吹气法搅拌管中的氧化油，使其均匀。用带磨口塞的100ml量筒量取氧化油25ml并称重(准确至0.1g)，并用汽油或石油醚稀释至100ml，摇匀，在暗处静置12h。

4.3 测定沉淀物含量时，将静置12h后的氧化油和汽油(或石油醚)混合液经纸滤入250ml的量筒中。用汽油(或石油醚)洗涤滤纸，直至滤纸上无油痕迹为止。将滤液稀释至刻线，备测酸值。然后用温热乙醇-苯混合液溶解滤纸上的沉淀物，使滤液流入已恒重的50ml锥形烧瓶内。

在水浴上将锥形烧瓶中的乙醇-苯混合液蒸出，再将锥形烧瓶和沉淀物放入105±3℃的烘箱中烘干后称重，直至两次连续称量的差值不大于0.0004g。

4.4 测定酸值时，将氧化油和汽油(或石油醚)的混合液摇匀后，量取25ml注入250ml锥形烧瓶中，加乙醇-苯混合液25ml和2%碱性蓝6B指示剂0.5ml，用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至混合液蓝色退尽或呈浅红色，则为滴定终点。

4.5 取汽油或石油醚22.5ml或乙醇-苯混合液25ml，按上述操作进行空白测定。

5 计算

5.1 氧化后沉淀物的含量，按(1)式计算：

式中：X--沉淀物含量，%；

G1--沉定物的重量，g；

G--氧化油的重量，g。

5.2 氧化后的酸值，按(2)式计算：

式中：X--酸值，mgKOH/g；

V--滴定混合液时，所消耗0.05N氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；

V1--滴定空白溶液时，所消耗0.05N氢氧化钾乙醇溶的体积，ml；

N--氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度；

56.1--氢氧化钾的分子量；

--全部汽油(或石油醚)溶液与滴定用溶液的容积比；

G--氧化油的重量，g。

6 精确度

氧化油的沉淀物和酸值，平行测定两个结果之间的差数，不应超过其算术平均值的5%。