本方法适用于测定变压器油的抗氧化安定性，以试油在氧化后所生成的沉淀物含量和酸值来表示。

1 仪器

1.1 氧化管(见图24-1-1)。

图24-1-1 氧化管

1-氧化管；2-氧气导管

1.2 氧气钢瓶：附氧气减压装置。

1.3 恒温浴：带有控制温度和电加热设备(若为油浴应带有搅拌设备)，并能在100±0.5℃和110±0.5℃时保持恒温，氧化管应有三分之二浸入恒温浴中。

1.4 温度计：0～150℃，分度为0.5℃。

1.5 氧气流量计：1.0±1l/h。

1.6 氧气流量控制装置。

1.7 微量滴定管：2ml，分度为0.02ml。

1.8 量筒：50ml。

1.9 带磨和塞的锥形烧瓶：300ml。

1.10 锥形烧瓶：100，250ml。

1.11 水浴。

1.12 洗瓶：250，500ml。

1.13 容量瓶或带塞磨口量筒：250ml。

1.14 漏斗：直径60mm。

1.15 干燥塔：容量250ml的气体干燥塔，塔内填充高为20～25cm且吸收能力强的固体干燥剂。

2 试剂与材料

2.1 石油醚：沸点范围60～90℃，不含芳香烃。

2.2 苯。

2.3 无水乙醇。

2.4 乙醇-苯：按体积比1∶4配成混合液。

2.5 氢氧化钾：配成0.05N的乙醇溶液。

2.6 甲醛溶液：甲醛含量30～38%。

2.7 硫酸：密度1.84g/ml。

2.8 碱性蓝6B指示剂：2%的乙醇溶液(配制方法见本方法的YS15-1-84”)。

2.9 矿物油：开口闪点不低于200℃，供油浴用。

2.10 砂纸。

2.11 定量滤纸：中速。

2.12 氧气：工业用，纯度不小于99.2%。

2.13 分子筛：NaX型(13型)或30～60目硅胶(石油醚脱芳香烃用)。

2.14 铜丝：T1号铜，直径1.00～1.02mm，长305±1mm。

3 准备工作

3.1 氧化管的清洗：依次用乙醇-苯混合液、乙醇、水及热的铬酸溶液洗涤，再用水、蒸馏水洗净，烘干备用。

3.2 铜丝：将305±1mm长的铜丝，用240号砂纸磨光，再用布或滤纸擦净，绕成外为19±1mm的螺旋形，用苯洗涤两次并吹干，放入干燥器里冷却、备用。

3.3 氧气：氧气经过干燥塔净化后，再经过氧气流量控制系统，以保证氧气流量平稳。

3.4 对同一油样应取两份，分别注入两支氧化管内，同时进行平行试验。

4 试验步骤

4.1 称取试油25g(准确至0.1g)，注入氧化管内，并放螺旋形铜丝，立即插入氧气导管，然后将氧化管放入已加热至110±0.5℃的恒温浴中。用橡皮管将流量计与氧气导管连接，迅速调节流量至17±0.1ml/min，记下开始时间。试油在严格控制条件下连续氧化164h。

4.2 氧化结束后，切断氧气，从恒温浴中取出氧化管，在暗处冷却1h，然后将氧化油全部注入带塞锥形烧瓶中。用石油醚将氧化管、氧气导管及螺旋形铜丝洗涤至无油迹。石油醚洗涤液合并到盛氧化油锥形烧瓶中，在暗处静置24h。

4.3 沉淀物分管壁、铜丝上的和氧化油中的两种，测定其含量的操作如下所述。

4.3.1 用温热乙醇-苯混合液溶解氧化管、氧化导管及螺旋形铜丝上的沉淀物，将溶液放入已恒重的100ml锥形烧瓶中。

在水浴中将锥形烧瓶中的乙醇-苯蒸出来，然后放入105±3℃烘箱中烘干称重，直至连续两次称量间的差值不超过0.0004g。

4.3.2 静置24h后的氧化油和石油醚混合液，滤入250ml量筒中，并用石油醚洗涤锥形烧瓶及滤纸上沉淀物，直至滤纸无油迹为止。滤液并入250ml量筒中，并稀释至刻度线备测定酸值用。用温热乙醇-苯混合液溶解锥形烧瓶及滤纸上的沉淀物，将溶液注入已恒重的100ml锥形烧瓶中。在水浴上将锥形烧瓶中的乙醇-苯混合液蒸出。然后放入105±3℃烘箱中烘干称重，直至连续两次称量的差值不超过0.0004g。

4.4 测定酸值时， 装在250ml量筒中的混合液摇匀后，量取25ml注入250ml锥形烧瓶中，再加入乙醇-苯混合液25ml及碱性蓝6B指示剂0.5ml，用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至混合液颜色变成浅红色为止。

取石油醚22.5和乙醇-苯混合液25ml，按上述操作进行空白测定。

5 计算

5.1 氧化后沉淀物含量，按(1)式计算：

式中：X1--管壁及螺旋形铜丝上沉淀物的含量，%；

X2--氧化油中的沉淀物含量，%；

X--油氧化后沉淀物的含量，%。

管壁及螺旋形铜丝上的沉淀物和油中沉淀物，按(2)式、(3)式计算：

式中：G1--管壁及螺旋形铜丝上沉淀物的重量，g；

G2--氧化油沉淀物的重量，g；

G--试油的重量，g。

5.2 氧化后试油的酸值按(4)式计算：

式中：X--酸值，mgKOH/g；

V--滴定试油时，所消耗的0.05N氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；

V1--滴定空白溶液时，所消耗的0.05N氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；

N--氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度；

56.1--氢氧化钾的分子量；

m--全部氧化油和石油醚混合液与滴定用溶液的体积比；

G--氧化油的重量，g。

6 精确度

6.1 氧化油的沉淀物平行测定结果与其算术平均值的差数，不得超过下列数值：

沉淀物的平均值，mg 允许差值，mg

小于10 2

11至20 4

21至40 6

41至50 8

51至100 10

大于100 20

6.2 氧化油的酸值，平行两次则定结果的差值不得大于其算术平均值的40%。

注：石油醚使用前需经甲醛试剂(浓硫酸47ml加入甲醛溶液3ml)检查，无色为不含芳香烃；如有色即含芳香烃，用分子筛处理到甲醛试剂不显颜色为止。