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本方法适用于运行中的绝缘油或汽轮机油。
在规定条件下进行混油的老化试验,以酸值和沉淀物的测定结果相互较来判断。
1.1 老化试验箱或电热鼓风恒温箱。
1.2 烧杯:400ml。
1.3 带磨口塞量筒:100ml。
1.4 量筒:50,100ml。
1.5 锥形烧瓶:250ml。
1.6 微量滴定管:1,2ml;分度0.02ml。
1.7 温度计:0~150℃,分度为0.5℃。
2 试剂与材料
2.1 正庚烷:不含芳香烃。
2.2 石油醚:不含芳香烃。
2.3 甲醇。
2.4 硝酸-磷酸:按体积比3∶7配成混合液。
2.5 乙醇-苯:按体积比1∶1配成混合液。
2.6 氢氧化钾:配成0.05N的乙醇溶液。
2.7 碱性蓝6B指示剂:配成2%的乙醇溶液(配制方法见本方法“YS-15-1-84”)。
2.8 铜丝:T1号铜,直径1mm,长330mm(铜丝接触面积为1038mm2,也可以用其它直径铜丝代用)。
2.9 砂纸。
3 准备工作
3.1 将试验用的烧杯洗涤干净,并烘干。
3.2 洗净铜丝表面的油痕,截取表面积为1038mm2的铜丝绕成螺旋形,以硝酸-磷酸混合液浸泡5s,再用水、蒸馏水洗净,最后用甲醇处理,晾干后放入干燥器。
4 试验步骤
4.1 在清洁干燥的烧杯中,称取试油200g(准确至0.1g),同时用镊子将螺旋形铜丝放入烧杯中。为了保证安全,要将试油烧杯放在搪瓷杯或搪瓷盘上,然后放入老化试验箱内,待温度升至115±1℃时,记录时间,恒温72h。
4.2 老化试验结束后,取出试油烧杯,冷却至室温,搅拌均匀,立即用带磨口塞量筒取老化后的试油10ml,再用正庚烷或石油醚稀释至100ml,摇匀,在暗处静置24h后,在光亮地方仔细观察,并记录有无沉淀物。
4.3 测定酸值时,用锥形烧瓶称取老化后试油5~10g(准确至0.1g),加入乙醇-苯(1∶1)混合液50ml及碱性蓝6B指示剂0.5ml,用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至混合液颜色变成浅红色为止。
取50ml乙醇-苯(1∶1)混合液,按上述同样操作进行空白测定。
5 计算
老化后的酸值,按下式计算:
式中:X--酸值,mgKOH/g;
V--滴定试油时,所消耗0.05N氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;
V1--滴定空白溶液时,所消耗0.05N氢氧化钾乙醇溶液的体积,ml;
N--氢氧化钾乙醇溶液当量浓度;
G--老化油的重量,g;
56.1--氢氧化钾的分子量。
6 精确度
老化油的酸值,平行测定两个结果之间的差数,不应超过其算术平均值的5%。
7 结果判断
混合油的质量如符合下列规定时,可以混合使用。
7.1 两种符合运行标准的运行中油混合时,混合油的质量不应低于氧化安定性较差的一种油。
7.2 新油与运行中油混合时,混合油的质量不应低于运行中油的质量。
注:①试油老化时,若采用电热鼓风恒温箱进行试验,盛试油的烧杯在恒温箱里的位置应进行周期性的更换。每隔24h更换一次位置,以减少可能出现温差的影响。
②本方法也可用来鉴别选用不同添加剂及各种防止油老化的方法相互比较,现察其效果。
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