本方法适用测定石油产品的灰分。

用无灰滤纸作引火芯来燃烧试油，并将固体残渣灼烧至恒重，以测定试油的灰分。

1 仪器

1.1 瓷坩埚或瓷蒸发皿*：50ml。

1.2 高温炉：能自动控制温度，并能在775±25℃时保持恒温。

1.3 电炉。

2 试剂与材料

2.1 盐酸：配成1∶4的水溶液。

2.2 硝酸铵：配成10%的水溶液。

2.3 定量滤纸：直径9cm。

3 准备工作

3.1 将瓷坩埚或瓷蒸发皿浸入1∶4稀盐酸内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤，烘干后的高温炉中775±25℃灼烧至少10min，取出在空气中冷却约3min，移入干燥器中，冷却30min后，进行称量(准确至0.0002g)。重复进行灼烧、冷却及称量，直至两次称量之间的差值不大于0.0004g为止。

3.2 对粘稠或含蜡的试油，须先加热至50～60℃，再进行摇动。

4 试验步骤

4.1 将已恒重的坩埚(准确至0.1g)，并以同样的准确度称取试油25g。

*可以使用至其里面的釉质损坏为止。

4.2 用一张定量滤纸叠两折，卷成圆锥体，用剪刀把距尖端5～10mm的顶端部分剪下，做点燃此圆锥体纸的引火用，将卷成圆锥体的滤纸立放于坩埚内。滤纸要立得稳，并应将大部分试油表面盖住。

4.3 测定含水试油时，将装有试油和圆锥体滤纸的坩埚放在电炉上，缓慢加热，使油不溅出，让水慢慢蒸发直到浸透试油的滤纸可以燃着为止。

滤纸浸透试油后，用剪下的滤纸作引火源点火燃烧，并将点火滤纸一同燃烧。试油的燃烧应进行到成为干性碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度应维持在10cm左右。

对粘稠的或含蜡的试油以及含添加剂的润滑油，应一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始时，应调整加热速度，以防止试油溅出或从坩埚边缘溢出。

4.4 试油燃烧后，将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃*的高温炉中，在此温度下保持1.5～2h，直到残渣完全成为灰烬。

如果残渣难烧成灰时，则在坩埚冷却后滴入几滴硝酸铵溶液，浸湿残渣，然后将它蒸发并继续灼烧。

4.5 残渣成灰后，将坩埚在挖掘中冷却3min，然后移入干燥器内冷却约30min，进行称量(准确至0.0002g)；再移入高温炉中煅烧15min，重复进行煅烧、冷却及称量，直至两次称量之间的差值不大于0.0004g为止。

5 计算

试油的灰分按下式计算：

式中：X--灰分，%；

* 当测定添加剂的灰分时，加在添加剂的标准中规定灼烧温度，则按其标准规定的温度进行灼烧。

G2--燃烧后总灰分的重量，g；

G1--空白滤纸灰分的重量，g；

G--试油的重量，g；

6 精确度

平行测定两个结果之间的差数，不应超过下列数值：

灰分，% 允许差值，%

小于0.005 0.002

0.005至小于0.01 0.003

0.01至小于0.1 0.005

大于0.1 0.01