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本方法适用于测定润滑脂和固定体烃的滴点。将润滑脂或固体烃装入滴点计的脂杯中,在规定的加热条件下,脂杯中的试样滴出第一滴液体或流出25mm时的温度称为滴点。
1.1 液体浴
a.滴点计:符合GB514-83《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定,附有金属套管和玻璃脂杯。脂杯的细口边缘是磨平的。
b.玻璃试管:直径40~50mm,长度180~200mm。
c.高型烧杯:容量800~1000ml,或1500~2000ml。
d.石棉网。
e.电炉或喷灯。
1.2 空气浴滴点测定器(滴点计、玻璃试管同第1.1款中a、b项)。
1.3 刮刀。
1.4 秒表。
1.5 温度计:0~300℃,分度为1℃,供测量浴温用。
2 材料
2.1 蒸馏水、甘油或其它耐高温的介质。
3 准备工作
3.1 用刮刀将试样的表层刮掉,然后在不靠近容器壁的至少三处取得等量的试样,装在小烧杯中。
3.2 测定皂基润滑脂时,将小烧杯中的试样仔细掺匀,不应使试样里形成空气泡。随后,用刮刀将掺匀的润滑脂紧密地装满脂杯,不应掺进空气泡。装满试样的脂杯要仔细擦净,在脂杯的宽口处刮去多余的润滑脂。然后把脂杯插进滴点计的套管内,使脂杯宽口的边缘与套管内部凸出边缘紧密贴合。从脂杯细口挤出的润滑脂,要用刀刮掉。
3.3 测定固体烃产品(如提纯地蜡、提纯地蜡和石蜡的混合物等)时,将小烧杯中的试样熔化并加热至100℃,且预先将脂杯的细口一端平放在光滑的金属表面上。然后向脂杯倒满熔化的试样,待脂杯中的固体烃产品稍有凝固时,立即从金属表面取起脂杯,并把多余的试样从脂杯刮掉。此时,把装好试样的脂杯*趁热插进滴点计的套管内,并用刮刀把挤出来的试样刮掉。随后将装有脂杯的滴点计在空气中冷却到室温。
4 试验步骤
4.1 加热浴的安装
4.1.1 滴点在100℃(包括100℃)以下时,采用以液体为介质的加热浴。其安装用支架上的夹子将试管固定在高型烧杯中,使管身呈垂直状态,开使试管底端与杯底相距10~20mm。然后向烧杯中注入适用的加热介质。试样的滴点低于80℃时,在杯内注入蒸馏水;试样滴点较高时,注入甘油或其它介质。试管要浸入液体120~150mm。同时在杯内安装一支0~300℃的温度计,使水银的下端与滴点计的细口边缘在同一平面上。
4.1.2 滴点高于100℃,采用空气浴滴点测定器。
4.2 在试管底部放入一张圆形白纸,然后将装有试样的滴点计套上软木塞,装入试管中,使温度计和试管的轴心线互相重合,并使脂杯的细口边缘与试管底端的白纸相距25mm。
4.3 对采用以液体为介质的加热浴应用电炉或喷灯加热;对用空气为介质的仪器接通电源对空气浴加热(使浴温匀速上升)。当试管中的滴点计到达预期滴点前10℃时,控制升温速度为1℃/min左右。
4.4 从脂杯滴出第一滴流体时,或从脂杯流出的油柱与试管底部的白纸刚接触时,立即读出温度,作为试样的滴点。
*向滴点计放入装好试样的脂杯时,脂杯应插进套管内,不得旋入套管中。
5 精确度
平行测定两个结果之间的差数,不应超过下列数值:
滴点,℃ 允许差值,℃
小于100 1
100~200 2
大于200 6
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