本方法适用测定绝缘油中气体的含量(最低检测量为0.5%)。

采用真空泵饱和食盐水式脱气装置，测定绝缘油中永久性气体的总含气量(以体积百分数表示)。

1 仪器

1.1 脱气装置(见图C-3-1-1)。

1.1.1 真空脱气器主件(见图C-3-1-2)：脱气空腔体积为550～600ml，量气管总体积为5ml，分度值：0.1ml(2ml以下时)，0.2ml(2ml以上时)。

1.1.2 脱气器残油阱(见图C-3-1-9)。

1.1.3 直通真空旋塞。

1.2 真空泵。

1.3 麦氏真空规：测量真空度。

1.4 注射器：50或100ml。

2 试剂与材料

2.1 饱和食盐水：密度(20℃)1.20g/ml。

2.2 高真空润滑脂。

2.3 真空胶泥。

3 准备工作

3.1 真空脱水装置与真空泵等按图C-3-1-1系统连接组装，各真空旋塞涂上真空脂，各接头处用真空胶泥封堵，使真空系统严密不漏。

3.2 对脱气装置的密封性检查。关闭旋塞1和旋塞3，旋塞2接通真空系统，打开旋塞4，启动真空泵，待系统残压降到49.99Pa以下并维持5～10min后，关闭旋塞4，停泵，保持15～20min。然后将旋塞5接通含盐水储存瓶，让盐水进水脱气空控，待恢复常压后，将旋塞5接通盐液水准瓶，读出量气管内残气体积(应不大于0.1ml)。按上述检查不少于三次。检查完后，将旋塞1接通大气，旋塞5接通盐水储存瓶，将脱气空腔内盐水放空后，再将旋塞2仍接通真空系统，开关断旋塞1。

图C-3-1-1 真空脱气装置系统

1、2-双路真空旋塞；3、4-直通真空堵塞；5-双路旋塞；6-脱气空器，7-量气管；8-残油阱；9-水泡瓶；10-含盐水储存所；11-油样注射器；12-盛油烧杯

4 试验步骤

4.1 将油样注射器接在进样处，然后将旋塞1接通注射器，轻推注射器，让油排挤出接头处的残气，当油刚流过旋塞1时，关闭旋塞1。

图C-3-1-2

4.2 打开旋塞4，启动真空泵，待系统残压降至49.99Pa以下并维持5～10min，并闭旋塞2。

4.3 用旋塞1接能试油注射器，让20～50ml(根据油含气量确定)试油进入脱气空腔后立即关闭旋塞1，使试油在真空下释放出溶解的气体，待脱气油油面气泡消失后，将旋塞2小心地接通残油阱，让残油慢慢排尽时(注意不让脱出的气体排出)，立即将旋塞2接通食盐水储存瓶，让盐水进入脱气空腔，使脱出的气体恢复至常压，然后将旋塞5接通水准瓶，读出量气管内气体体积数(准确至0.1ml)。

图C3-1-3-3 脱气器残油阱

5 计算

5.1 将脱出的气体体积，按公式(1)换算至标准状态(0℃，101.3kPa)下的体积：

式中：Vg--标准状态下的脱出气体体积，ml；

V--试验实测的脱出气体体积，ml；

V1--检查装置密封性时的残气体积，ml；

p--脱气时的大气压力，kPa；

t--脱气时的温度，℃。

5.2 将试油体积，按公式(2)换算至0℃时体积：

式中：V0--0℃时的试油体积，ml；

V01--油温为T时的试油体积，ml；

T--试验时，试油绝对温度(273+t)，K。

5.3 在0℃、101.3kPa下，试油中溶解气体的体积，按公式(3)计算：

式中：X--溶解气体的体积，%；

Vg--标准状态下的脱出气体体积，ml；

V0--0℃时的油样体积，ml。

6 精确度

平行测定两个结果的相对偏差，不应超过下列数值：

含气量，% 允许值，%

小于1 20

1至3 10

大于3 5

本方法适用于测定50℃运动粘度等于或小于50mm2/s的绝缘油中非酸性气体的含量。

用高纯度的二氧化碳气体以极其分散的形式通过一定体积的试油，将试油中溶解的气体洗脱出来，并与二氧化碳同时通过装有氢氧化钾溶液的吸收管，二氧化碳被吸收，未被吸收的非酸性气体进入有精确刻度的量气管里，从刻度上读出气体的体积数。

1 仪器

1.1 含气量测定仪(见图C-3-2-1)。

1.1.1 吸收管(见图C-3-2-2)。其总长度要求使二氧化碳气泡在上升过程中，能被完全吸收。

1.1.2 水准瓶：水准瓶的容量为250ml或500ml，瓶口应装有一段玻璃管的橡胶塞。

1.1.3 量气管：量气管容积为1.6ml，分度值为0.01ml。

1.1.4 洗脱管(见图C-3-2-3)，其下部装有一块G1或G2型的烧结的微也玻璃板。

1.1.5 稳流阀和皂沫流量计。

1.1.6 注射器：容量为10或20ml。

2 试剂

2.1 氢氧化钾：配成40%的水溶液。

2.2 干冰。

2.3 水银：水银经蒸馏水洗过。置一定量的水银于吸收管的下部(水银面刚好挡住二氧化碳进口管)，以控制二氧化碳流速均匀和压力稳定，同时，防止氢氧化钾溶液倒流到洗脱管里。

3 试验步骤

3.1 仪器按照图C-3-2-1所示装配好。注意，所有的连接管均要采用内径不大于2mm的细胶管，并严格检查所有接头要严密不漏气(必要时可用封口胶或真空封泥密封)。

图C-3-2-1 含气量测定仪

1-稳流阀；2-皂沫流量计；3、4、5、7-三通；6-洗脱管；8-吸收管；9-水准瓶；10-进样用注射器；11-取样用注射器；12-活塞；13-进样用小管

3.2 取干冰置于一小塑料瓶中，要注意装满一瓶并压紧，以尽可能排净瓶内的空气，将瓶盖盖好。经检查瓶盖不漏气后，放入保温瓶内。塑料瓶盖上有一小管经保温瓶盖的小孔引出，接三通3。为使塑料瓶处于低温，保温瓶内也放少许干冰。

3.3 转动三通3使二氧化碳进气管与皂沫流量计接通。测定二氧化碳流量，一般以30～40ml/min为宜。

图C-3-2-2 吸收管

3.4 转动三通3使二氧化碳进气管与洗脱管连接，用二氧化碳取代整个系统内部的空气。此时将三通7转向通大气，大约2h。在这期间要几次用注射器10抽取三通5下部进样用小管13内的气体，并在废油的出口处排出，以加速整个清洗过程。

图C-3-2-3

3.5 提高水准瓶9，打开活塞12，使吸收管内几乎完全充满氢氧化钾溶液，然后关闭活塞12。将水准瓶的液面对准量气管的液面，记下量气管的读数V0，要求精确到0.01ml。放下水准瓶，转动三通7使二氧化碳通入吸收管，并同时用秒表记录时间。分析一个油样的时间定为10min，通二氧化碳10min立即转动三通7，使二氧化碳通入大气、提高水准瓶，以同样的方法记下量气管的读数，减去V0，即为空白值V1。当V1小于0.1ml后，即可开始试验，如果空白值过高，应继续进行步骤3、4。如果所测的油样含气量很低，则要求空白值要更小一些。

3.6 提高水准瓶，以同样的方法记下V0后，则放下水准瓶。将注射器11(试油瓶)与三通4连好，用样品油清洗进样用的注射器10，转动三通4、5将废油排出。再转动4、5到进油方向，推动注射器11的芯子，使油进入注射器10到已经固定好的位置，转动三通4到进样方向，慢慢推动注射器10的芯子，将试油全部推进到洗脱管里。同时转动三通7使二氧碳通入吸收管，记录时间，并立即关闭三通5。进样10min后，立即转动三通7到通大气。提高水准瓶，以3、5所述的同样的方法记下量气管的读数，减去V0，即为洗脱出的溶解气体体积V2。

3.7 转动三通5到排废油方向，关闭三能7借二氧化碳的压力，将废油排出。

3.8 上述试验后，立即测定空白值。测定方法同试验步骤3、5。

3.9 记下试验时的气温(℃)及大气压力(kPa)。

3.10 试验全部完成后，打开活塞12把氢氧化钾溶液全部倒出，用蒸馏水反复清洗吸收管内部，特别是活塞12和三通7处，以免腐蚀。

3.11 氢氧化钾液使用一段时间后，会被稀释，应更换新液。

4 计算

4.1 试油含气量以在0℃和101.3kPa下的体积百分数表示。

4.2 计算方法

4.2.1 将步骤3、6所测得的气体体积修正到0℃和101.3kPa下的体积V3：

式中：V3--0℃和101.3kPa下气体体积，ml；

V2--试验中所实际收集到的气体体积，ml；

V1--空白操作时收集到的气体体积，ml；

p2--试验时的大气压力，kPa；

p3--标准大气压力，101.3kPa；

T2--试验时的绝对温度，(273+t)K(t为试验温度，℃)；

T3--标准温度，273K。

4.2.2 计算在0℃和101.3kPa下油样的体积VY3：

式中：VY3--0℃和101.3kPa下油样体积，ml；

VY2--试验温度下试油的体积，ml；

TY2--试验时试油的绝对温度，(273+t)K(t为试验温度，℃)；

T3--标准温度，273K；

K--试油的体积膨胀系数。变压器油取0.00065/℃。

4.2.3 计算在0℃和101.3kPa下试油中气体的百分含量：

式中：X--0℃和101.3kPa下试油中气体含量，%(体积)；

V3--0℃和101.3kPa下试油中气体体积，ml；

VY3--0℃和101.3kPa下试油的体积，ml。

6 精密度

平行测定两个结果间的相对偏差，不应超过下列数值：

含气量，% 允许差值，%

小于0.5 20

0.5～3 10

大于3 5