本方法适用于测定变压器油和汽轮机油中2，6-二叔丁基对甲基酚(简称T501)的含量。

以石油醚、乙醇作溶剂，基于T501在碱性溶性中生成钼蓝络合物，利用其溶于水的性质，采用分光光度计测定。

1 仪器

1.1 分光光度计：72型，721型或其它型。

1.2 移液管：2，10ml。

1.3 锥形烧瓶：150ml。

1.4 水浴或电热板。

1.5 容量瓶：100ml。

1.6 分液漏斗：125，200ml。

1.7 量筒：10，50ml。

1.8 酸式滴定管：50ml。

1.9 烧杯：50ml。

2 试剂

2.1 无水乙醇。

2.2 氢氧化钾：配成0.1N的乙醇溶液。

2.3 磷钼酸：配成5%的乙醇溶液，过滤于棕色瓶中，放到暗处保存。

2.4 LWX-801吸附剂*。

2.5 石油醚：沸点范围30～60℃或60～90℃。

2.6 T501抗氧化剂：2，6-二叔丁基对甲基酚。

2.7 脱脂棉。

*LWX-801吸附剂为兰州炼油厂催化剂分厂生产。

3 准备工作

3.1 基础油*的制备：取变压器油或汽轮机油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20min，然后加入10～20g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。酸白土处理应进行两次。将第二次处理的澄清油加热至70～80℃，再加入100～150g的干燥白土，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次，沉淀后过滤，经检查不含T501即可。

3.2 标准油配制：称取T501抗氧化剂1g(准确至0.0002g)，溶于199g基础油中，此油T501含量为0.5%。再分别称取此油4、8、12、16g，溶于16、12、8、4g基础油中，按顺序T501含量为0.1、0.2、0.3、0.4%(溶解T501抗氧化剂的温度不应高于70℃)，并避光保存于棕色瓶中。

3.3 试油(运行油)脱色处理：称取0.2g(用小台秤即可)干燥的LWX-801吸附剂装于50ml酸式滴定管中(装前用少量脱脂棉塞于滴定管的锥体部位，以防LWX-801流失)，厚度要均匀。然后用50ml量筒量取10ml试油以石油醚稀释到50ml，一次倒入装有吸附剂的滴定管中过滤，滤液盛于50ml烧杯中，放水浴或电热板上加热，将石油醚全部蒸掉，即得被测试油。

4 试验步骤

4.1 标准曲线的绘制

4.1.1 分别称取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5%的标准油0.4g(准确至0.0001g)，置于150ml锥形烧瓶中，依次加石油醚10ml、无水乙醇10ml、0.1N氢氧化钾乙醇溶液6.5ml、5%磷钼酸乙醇溶液2ml。每加一种试剂后均须充分摇匀。5min后在各锥形烧瓶中加入约50ml沸腾蒸馏水，充分摇荡，使钼蓝络合物完全溶解于水，并倒入分液漏斗内(如有不溶物，应再加适量沸腾蒸馏水使其全部溶解)进行分离，将水溶液注入原锥形烧瓶中，加热微沸至完全透明。冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，然后注入2cm比色皿中，用分光光度计*以700nm波长进行测定，读取吸收度值。

*基础油也可直接向炼油厂购买。

4.1.2 将测得的吸收度值和T501抗氧化剂毫克数绘成标准曲线。

4.2 试油的测定

4.2.1 称取试油0.4g(准确至0.0001g)，注入150ml锥形烧瓶中，以下操作步骤同4.1.1。

4.2.2 用试油测得的吸收度值，可在标准曲线图上查得T501抗氧化剂含量的毫克数。

5 计算

T501抗氧化剂含量按下式计算：

式中：X--抗氧化剂含量，%；

a--标准曲线图上查得的T501抗氧化剂含量，mg；

G--试油重量，g。

6 精确度

平行测定两个结果之间的差数，不应超过0.03%。

*也可取25ml该溶液注入比色管中，作为标准色备目视比色用。

本方法适用于测定绝缘油和汽轮机油中2，6-二叔丁基对甲基酚(简称T501)的含量。

依据层析原理，用硅胶层析板将试油中被测组分与其它组分分离后，比磷钼酸显色。按被测组分斑点颜色深浅及大小与标准油样斑点比较来确定其含量。

1 仪器

1.1 方玻璃缸：200×200mm。

1.2 玻璃板：180×180×3mm。

1.3 微量注射器：10μl。

1.4 带磨口塞试管：10ml。

1.5 玻璃研钵：小号。

1.6 玻璃喷雾器。

1.7 移液管：2ml。

2 试剂

2.1 石油醚：沸点范围30～60℃或60～90℃。

2.2 磷钼酸：配成2%的乙醇溶液，过滤于棕色瓶中，避光保存(随用随配)。

2.3 羧甲基纤维素钠：配成0.5%的水溶液。

2.4 硅胶G：层析用。

3 准备工作

3.1 基础油*的制备：取变压器油或汽轮机油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20min，然后加入10～20g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油(酸、白土处理应进行两次)。将第二次处理后的澄清油加热至70～80℃，再加入100～150g干燥白土，搅抖20min，待沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次，沉淀后过滤，在检查不含T501即可。

*基础油也可从炼油厂中直接购买。

3.2 标准油的配制：称取T501抗氧化剂1g(准确至0.0002g)，溶于199g基础油中，此油T501含量为0.5%。再分别称含T501含量为0.5%的油4、8、12、16g，溶于16、12、8、4g的基础油中，按顺序T501含量为：0.1、0.2、0.3、0.4%(溶解T501抗氧化剂的温度不应高于70℃)，并保存于棕色瓶中。

3.3 硅胶层析板的制备

3.3.1 将层析用的玻璃析用洗涤剂洗净后，依次用水、蒸馏水冲洗干净并干燥。

3.3.2 称取硅胶G5g于玻璃研钵中，加15ml粘合剂(即0.5%羧甲基纤维素钠水溶液)，小心调匀，使之不产生气泡。

3.3.3 将上述硅胶G和粘合剂的糊状混合物均匀地涂于洁净的玻璃板上，并以振动的方法使涂层表面平整且厚度均匀，放置时间大于12h，使其自然干燥。使用前再放于110～120℃的烘箱内活化2h。

4 试验步骤

4.1 将标准油各取1ml，分别注入10ml带磨口塞式管内，再加入4ml石油醚，充分摇匀。

4.2 取试油1ml注入带磨口塞试管内，再加入4ml石油醚充分摇匀。

4.3 点样：用注射器分别取3μl配好的试油和标准油，分次滴加于活化过的层析板上距下边缘2cm的直线上，使点样原点直径小于3mm，样点间距为2cm。点样应迅速，以免层析板吸湿而影响其活性。

4.4 展开：点样后立即将层析板倾斜放入盛有150～200ml石油醚的玻璃缸内展开(层析板下端浸入液1cm，切不可使液面超过点样线)。当石油醚往上展开10cm后，取出层析板。

4.5 显色：层析板上石油醚挥发后，用玻璃喷雾器将2%的磷钼酸乙醇溶液均匀地喷洒于层析板上。并立即将层析板放于110～120℃烘箱中，烘干5min，此时在被测组分移动距离与溶剂前沿移动距离之比值在0.3至0.7之间出现蓝色斑点。

5 结果判断

根据试油色斑的大小及其颜色的深浅与标准试油对比，确定被测试油中的T501含量。

6 精确度

平行测定两个结果间的差数，不应超过0.05%。