本方法适用于测定新矿物绝缘油中芳香碳的含量。

利用在1610cm-1的吸光度和烃类族分析(n-d-M)之间的关系，确定存在于芳环结构中的总碳原子的比例，由此关系中得到的换算因数可适用于分子量范围为290～500和芳碳含量在1.2～60%范围的油。

1 仪器

1.1 双光束红外分光光度计：在1610cm-1谱带的分辨率高于3cm-1。

1.2 吸收池：带有聚化钠池窗的可变或者固定程长的液体吸收池，其程长在0.1～0.5min(精确至±0.003mm或更好)，最合适的程长取决于被测样品的芳香碳含量。程长可用《红外光谱手册》中叙述的任何方法测定。

2 试验步骤

2.1 按照仪器使用说明书，调整好分光光度计。

2.2 将试油注满吸收池。

2.3 把吸收池装在仪器的正确位置上。

2.4 记录完整的红外光谱图，重复扫描三次以上。

2.5 从吸收峰的两个最低点作光谱曲线的切线，以它为基线来测量该吸收峰的光强度(见图C-

6-1-1)。

3 芳香碳含量

芳香碳含量按下式计算：

式中：Cf--芳香碳含量，%；

L--吸收池程长，mm；

I0--入射光强度；

I--透射光强度。

图C-6-1-1

本方法适用于测定新矿物绝缘油中芳香烃的含量。

采用活性硅胶色谱柱将用正戌烷稀释的试油分离成饱和烃(石蜡烃和环烷烃)及极性化合物(芳香烃和硫、氧或氮化合物)两个馏分。芳香烃(及其它极性化合物)含量以重量百分数表示。

1 仪器

1.1 吸附注(见图C-6-2-1)。

1.2 真空泵。

1.3 量筒：50ml。

1.4 加热装置：水浴或油浴或能调节温度在50～100℃范围内的任何加热装置。

1.5 蒸馏装置(见图C-6-2-2)。

1.5.1 冷凝器：直流式。

1.5.2 蒸馏瓶：大于50ml。

1.5.3 玻璃三通(见图C-6-2-3)，两种。

1.6 称量瓶：约20ml。

图C-6-2-1 玻璃吸附柱

2 试剂

2.1 硅胶：100～200目，用前称取10g在160℃的温度下活化8h。

2.2 正戌烷。

2.3 乙醚。

3 试验步骤

3.1 在清洁、干燥的玻璃吸附柱下端塞一团脱脂棉，以防吸附剂流失。硅胶活化后不等冷却立即倒入柱中，并轻敲柱子使硅胶均匀填实。在硅胶上面放一小团脱脂棉。

3.2 称取试油0.5～1g(准确至0.0002g)置于20ml称量瓶中，并用5ml正戌烷稀释。

3.3 先用约10ml正戌烷倒入柱中，在溶剂的液面刚达到吸附剂的顶面时，加入稀释好的试油。再用少许正戌烷清洗称量瓶数次，并加入柱中。当稀释的试油全部流入硅胶时，再加入10ml正戌烷洗提(切勿让柱内液体流干或硅胶露出液面)。当溶剂的液面即将下降到吸附剂的表面前，再加入13～18ml正戌烷(正戌烷总用量38～43ml)。

3.4 从加入稀释试油起即开始收集馏分，按馏分洗脱方法，将洗提出的第一个饱和烃馏分收集在预先恒重(准至0.0002g)的蒸馏瓶里(为馏分b)。

图C-6-2-2 蒸馏装置示意

1-蒸馏瓶；2-三通(接真空泵)；3-三通；4-冷凝器；5-接受瓶；6-恒温水浴；7-玻璃磨口温度计

3.5 第一个泡和烃馏分收集约30ml时，用下述方法确定饱和烃和极性化合物(即芳香烃)的切割点。

3.5.1 取一滴洗出液滴在定量滤纸上，让溶剂挥发，如果饱和烃已全部被洗掉，用透射光应看不见纸上有油的痕迹。

图C-6-2-3 蒸馏装置各部件加工图

(1)蒸馏瓶；(2)玻璃三通(接真空泵)；(3)玻璃三通；(4)玻璃塞

3.5.2 每收集约2ml洗出液，应重复测定一次，直至洗出液在滤纸上不再留下油痕迹为止(次数不能过多，量不宜大)。

3.6 用50ml乙醚洗提仍吸附在柱内硅胶中的芳香烃和其它极性化合物。并把洗出的第二个馏分收集在预先恒重(准确至0.0002g)的蒸馏瓶内(为馏分f)。

3.7 将馏分b和馏分f分别蒸发。先在50℃下蒸发至无溶剂为止。最后在真空状态(残压小于266.6Pa)和100℃下保持一段时间，以便把溶剂全部脱除。

3.8 称量两个残留物的总重量(准确至0.0002g)。并要求两个残留物的总重量(b+f)为试油起始重量的98～102%(即回收率)。

4 计算

芳香烃的含量按下式计算：

式中：X--芳香烃含量，%；

f--芳香烃的重量，g；

b--饱和烃的重量，g。

5 精密度

平行测定两个结果的相对偏差，不应超过下列数值：

芳香烃含量，%， 小于10 大于或等10

重复性， % 5 5

再现性， % 20 14