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本方法适用于测定新、旧油浸纤维绝缘材料(绝缘纸、白布带等)的含水量,含水量范围为0.1~7.0%。
采用有机溶剂在室温下萃取油浸纤维绝缘材料中的水分,然后用库仑法测定萃取溶液的含水量,从而计算出绝缘材料的含水量。
1.1 带磨口塞的锥形烧瓶:100ml。
1.2 带盖称量瓶:高25~30mm,直径55~60mm。
1.3 电磁搅拌器。
1.4 微库仑仪。
2 试剂
2.1 萃取用溶剂:取2体积无水甲醇和1体积的三氯甲烷(用分子筛干燥处理)混合,储于密闭防潮的容器内。
2.2 卡尔费休试剂:配制方法同本方法“YS-C4-1-84”。
3 试验步骤
3.1 将磨口锥形烧瓶洗净、烘干,储于干燥器内备用。
3.2 取纤维绝缘材料试样(厚度小于0.25mm),用清净、干燥的剪刀割成大小约1~2cm2的片子。当试样的含水量小于1%时,称取1g左右;大于1%时称取0.5g左右。
3.3 用移液管取50ml萃取用溶剂三份,分别注入三个锥形烧瓶(各加入一个搅拌子)内。
3.4 取两份样品分别放入上述两个锥形烧瓶内(另一个瓶不加试样,作空白用),盖严。
3.5 将上述三个锥形烧瓶放在磁力搅拌器上搅拌40~50min后静置5min。
3.6 用注射器从锥形烧瓶内吸取0.25~1ml(视样品含水量而定)萃取溶液,在微库化仪上测定含水量,用“YS-C-4-1-84”方法算出每毫升溶液含有多少微克水。
3.7 从测完含水量的锥形烧瓶内,小心倾干萃取溶液(防止样品损失),将样品移入恒重的称量瓶内,在110℃下干燥4h,取出冷至室温,称重(准确至0.001g),求出样品净重。
4 计算
试样含水量*按下式计算:
式中:X--含水量,%(重量);
W--萃取液含水量平均值,μg/ml;
W0--空白萃取液含水量,μg/ml;
V--萃取用溶剂体积,ml;
G--试样萃取烘干后净重,g。
注:①取样时,避免用手触摸样品,以免影响测定准确。
②取样、萃取与测定萃取液含水量过程中,操作应迅速,以减少外界影响。
*试样含水量测定值有效数字,取小数点后一位。
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