本方法适用于测定运行中的绝缘油和汽轮机油析出油泥的趋向。

基本原理是基于2，4-二硝基苯肼与油中羰基反应生成苯腙。根据苯腙在碱性溶液中所呈现深玫瑰红颜色的深浅进行比色测定，以确定油中羰基含量。

1 仪器

1.1 分光光度计：采和0.5cm厚度比色杯。

1.2 容量瓶：50ml。

1.3 移液管：1，5，10ml。

1.4 水浴。

2 试剂

2.1 2，4-二硝基苯肼：配成饱和苯溶液(约0.05%)，将不溶物过滤掉后使用。

2.2 苯。

2.3 无水乙醇。

2.4 石油醚：沸点范围60～90℃。

2.5 氢氧化钾：配成4%的无水乙醇溶液。

2.6 三氯乙酸(或二氯乙酸)：配成4.3%的石油醚溶液。

2.7 苯乙酮。

3 准备工作

3.1 从设备取油样时，应严格避光，以免受到光的辐射，影响试验结果。

3.2 本试验要求无水，所用玻璃仪器应干燥后使用。如试油中含水，应脱水后试验。

3.3 试油在试验前，不要摇动。

4 试验步骤

4.1 标准溶液的配制

称苯乙酮(分子量为120.15，羰基含量为28)1.0720g(准确至0.0004g)于50ml容量瓶中，用石油醚稀释至刻度充分摇匀，此溶液每毫升含羰基5mg。然后用移液管取该溶液1ml于另一个50ml容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，则每毫升溶液含羰基0.1mg。

4.2 标准曲线的绘制

4.2.1 于50ml容量瓶中配制羰基含量分别为0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05mg的溶液，具体配制方法如表C-9-1-1。

表C-9-1-1 标准溶液配制表

4.2.2 上述溶液配好后，分别加入3ml三氯乙酸石油醚溶液和5ml2，4-二硝基苯肼溶液。盖紧瓶塞摇匀，放于60±1℃水浴内恒温30min，取出冷却30min，再加4%氢氧化钾无水乙醇溶液10ml，摇匀后使之发色，经5～7min颜色完全转化后，再用无水乙醇稀释至刻度，充分摇匀。在440nm波长测定每个标准油样的吸收度。用蒸馏水作参比调整零点。

4.2.3 将测得的每个标准溶液的吸收度值减去空白溶液吸收度后，根据所得吸收度值和相对应的羰基含量制成标准曲线，如图C-9-1-1所示。

图C-9-1-1 标准曲线图

4.3 试油测定

称取试油0.1g(准确至0.001g)于50ml容量瓶中，加入5ml石油醚，摇匀。以下操作同标准曲线的绘制。

5 计算

羰基含量按下式计算：

式中：X--羰基含量，mg/g；

a--试油吸收度值减去空白吸收度值后，从标准曲线上所查得的羰基含量，mg；

G--试油的重量，g。

6 精确度

平行测定两个结果之间的差数，不应超过0.01mg/g。

注：①氢氧化钾无水乙醇溶液配好后应放置过夜，使用时应小心吸取上层澄清溶液，溶液浑浊或发黄会严重影响试验结果。

②当室温高于30℃时，配制的4.3%三氯乙酸石油醚溶液，只能使用2～3d，一般不超过一周。

③比色时间不宜超过20min。

④每次试验时均需作空白试验，否则会影响试验结果。如空白溶液的吸收度超过0.2时，则认为这批试剂不能使用，可用层析硅胶处理。