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1.煤或油的分析试样,应存放在符合防锈蚀、密封等要求的容器中。
2.为以后核对需保留试样时,可在分析试样中分取一份保存起来,保存时间一般不超过两个月。
3.称取煤、油样时,都应在充分搅匀后,从不同部位取样,除另有规定外。称取10~20克试样时,一般准确到0.01克,称取1~2克试样时,一般准确到0.0002克。
4.从热干燥箱中取出的称量瓶和坩埚,一般在室温下冷却1~2分钟后放入干燥器中,从高温炉、立式炉等设备中取出坩埚,方皿等,应在室温下冷却3~5分钟后,放入干燥器中。
5.煤中水分的测定方法有直接法和间接法两种,直接法又可分为重量法和容量法。间接法是使煤样在一定温差下干燥,根据煤样的减重计算出水分的含量。外在水分、全水分一般允许单次测定,但对校核试验须进行两次平行测定,其余试验项目均须进行两次平行测定。
(一)、 湿分的测定:又称外在水分。
称取一定重量的试样,在60~70℃或(70~80℃干燥1.5小时)干燥到恒重,以所失去的重量占试样原重量的百分数作为湿分。
测定方法:将缩分好的试样,铺在已知重量的方形浅盘中,称煤样净重500克,将煤摊平,放在60~70℃烘箱内烘干1小时,并经常搅拌,如煤样湿烘的时间可以适当延长,干燥后称量,求出干燥后所减轻的重量占原重量的百分数,作为煤样的湿分。
盘加样重-烘干后盘加样重
湿分=-----------------------×100
煤样重量
K=(100-湿分%)÷100
(二)、固有水分的测定:又称内在水分。
称取一定重量的煤粉样于102~105℃的烘箱中,干燥到恒重,其所失去的重量占原煤样重量的百分数,即为所求的分析煤样的固有水分(或称水分)。
测定方法:精确称取试样1 克,放在已知重量的玻璃称量瓶中,使之摊平,然后半开,放到预先加热到102~105℃的烘箱内干燥,无烟煤、褐煤干燥2小时,其它各种煤干燥1小时,干燥完毕,由烘箱中取出称量瓶,立即盖上瓶盖,在空气中稍冷却后放入干燥器中冷至室温(约20分钟)称重。算出总重量占原煤样重量的百分数,即固有水分。
损失重
固有水分=------×K×100%
煤样重
全水分=湿分+固有水分
(三)、灰分的测定:
将试样放入逐渐加热的马弗炉内,慢慢灰化,然后在800±20℃的温度下灼烧恒重,灼烧
后残渣的重量占原试样重量的百分数。
测定方法:精确称取煤样1克于已知重量的坩埚内(或瓷船),使之摊平,在空气流通的情况下,慢慢的灰化,(若煤着火发生火焰,煤样作废)。然后放进马弗炉中,在800±20℃下灼烧1~1.5小时,从炉中取出坩埚,先在空气中冷却5分钟,再放入干燥器内冷却至室温。(约30分钟)称重。
计算: 1-损失重 可燃物%=100-灰分-全水分
灰分%=--------×100%×k 分析可燃物%=可燃物%÷k值
煤样重量
(四)、挥发分的测定:
将试样放于马弗炉中,在900±10℃下,隔绝空气加热7分钟后,所失去的重量占原重量的百分数,减去试样的水分,即挥发分。
测定方法:精确称准试样1克,置于已知重量的坩埚内,放在预先加热到920℃的马弗炉内,稳定温度区域内,关闭炉门,在炉内正确加热7分钟,取出坩埚,在空气中冷却5分钟,放入干燥器中,冷至室温(约20分钟称重)。当试验开始时,炉温要发生变化,应在3分钟内恢复稳定,否则此试验作废。如坩埚或盖的内表面聚有黑烟时,即表明炉盖的凹槽堵塞,试验作废。
计算:
加热后的减重
挥发分%=------------ ×100-水分
煤样重量
(五)、煤粉细度的测定:
取一定量的煤粉置于沉淀的试验筛中,在振筛机上过筛,根据筛子上残留余物的重量计算煤粉细度。
测定方法:1)将底盘孔径90微米和200微米的筛子,自下而上依次重叠在一起。
2)称取煤粉碎25克(称重到0.01克)置于孔径为200微米筛内,而后盖好筛盖。
3)将已叠好的筛子装入振动筛的支架上。
4)振筛10分钟,取下筛子,刷孔径为90微米筛的筛底一次,装上筛子再振筛5分钟。
5)取下筛子,分别称量孔径为200微米和孔径为90微米筛上的煤粉。
计算: A200 A200+A90
R200=------×100 R90=(---------)100
25 25
R200=200微米筛上的煤粉量占试样重量的百分数%
R90=90微米筛上的煤粉量占试样重量的百分数%
A200=200微米筛上的煤粉量,克。
A90=90微米筛上的煤粉量,克。
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