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火力发电厂锅炉化学清洗导则

发布时间：2009/10/18 阅读次数：20664 字体大小: 【小】【中】【大】

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如试样中含铁量过大，会使终点不明显。解决办法：一方面增加Mg（CLO₄）₂，溶液的剂量，另一方面减少试样的吸取量。

制作pH-- Fа表时，配制一系列3%柠檬酸溶液时，吸取未调pH值的3%柠檬酸溶液的毫升数应与酸洗测定时吸取3%柠檬酸的体积一样。

氢氟酸浓度的测定

试剂

1%酚酞乙醇溶液

混合批示剂甲基红-亚甲基兰批示剂，准确称取0.125g甲基红和0.085亚甲基兰，在研钵中研磨均匀后，溶物100ml 95%乙醇溶液中。

1M NaOH标准溶液

0. 1M NaOH标准溶液

饱和氯化钾溶液的测定

在塑料皿中称取1--2g氢氟酸（为防止氢氟酸挥发，可先在塑料皿内加入少量除盐水，与器皿一起称重）。将氢氟酸移入三角瓶中，并淋洗塑料器皿，使体积稀释至约70ml，加入30ml饱和氯化钾溶液，2滴酚酞乙醇溶液（或混合批示剂）用1M NaOH滴定至微红色15秒不消失（用混合批示剂作批示剂时，紫色消失即为终点）。

C_HF=1×A×20/(G×1000)×100%

式中A——1M NaOH滴定体积毫升数，ml；

G——称取浓氢氟酸重量，g。

稀氢氟酸浓度的测定

取酸洗液1--2ml，稀释洗液至100毫升，加入15ml饱和氯化钾溶液，加入2滴混合批示剂，用0.1M NaOH滴定至紫色消失为亮绿色即为终点。

C=0.1×A×20/（V×1000）×100%

式中A——0.1M NaOH滴定毫升数，ml；

V——取酸洗液体积毫升数，ml。

酸洗液中铁含量的测定

用100ml容量瓶取水样，用快速滤纸过滤，将悬浮物全部移入滤纸，并用热蒸馏水冲洗滤纸至黄色为止。然后将滤纸及悬浮物同时放入100±2℃的烘箱中烘干，称至恒重记录滤纸及悬浮物重量为G₁，mg

C_悬浮物=（G₁-G₂）×1000/100

式中C——酸洗液中悬浮铁含量，mg/L；

G₂——为滤纸在100±2℃温度下烘干的平均重量，mg。

盐酸中铁离子浓度的测定

含铁量高时，应稀释水样的含铁量在20--100mg/L之间，以便观察终点。

试剂

10%磺酸水杨酸钠

10%（ NH₄）₂S₂O₈溶液

01M EDTA标准溶液

1 ：1氨水

1 ：1HCL

测定步骤

本法基于在pH值为3的条件下，用磺酸水杨酸作批示剂与三价铁离子生成红紫色络合物，然后再用EDTA滴定，使原来的红色消失，（因EDTA与三价铁离子络合能力强于磺酸水杨酸）。量取5--10ml调节pH值至2--3左右，加1ml 10%磺酸水杨酸作批示剂，用01M EDTA滴至红柴油色消失，记下消耗量为a，加入少许（ NH₄）₂S₂O₈固体或10%（ NH₄）₂S₂O₈溶液5ml，加热至70℃左右继续用01M EDTA溶液滴至红紫色消失，记下消耗量为b。

C_Fe³⁺=0.1×a×28/（V×1000）×100%

C_Fe²⁺=0.1×b×28/（V×1000）×100%

上两式中a——01M EDTA消耗数，ml；

b——01M EDTA消耗数，ml；

28——铁离子当量数；

V——所取水样数，ml。

柠檬酸清洗液中全铁浓度的测定

试剂

05M 硫酸标准溶液

05M EDTA标准溶液

40%KCNS溶液

10%（ NH₄）₂S₂O₈溶液

测定方法

取5ml试液，加入4ml 05M 硫酸用蒸馏水稀释至100ml加入5ml 40%KCNS溶液，用05M EDTA标准溶液

滴至红色消失，记下EDTA消耗量V再加入3m10%（ NH₄）₂S₂O₈溶液

，加热至60--70℃用005M EDTA标准溶液滴至红色消失，记下EDTA消耗量为V（柠檬酸不干扰铁的测定）当溶液中铁的浓度较大接近终点溶液呈橙色，终点不明显可酌情用蒸馏水稀释。

C_Fe³⁺=V₁×0.05×28/（5×1000）×100%

C_Fe²⁺=V₂×0.05×28/（5×1000）×100%

上两式中V₁V₂——分别为005M EDTA标准溶液消耗数，ml；

5——为取样数，ml；

28——铁离子当量氢氟酸洗液中Fe³⁺、 Fe²⁺的测定

试剂

10%磺酸水杨酸

25%ALCL₃溶液

5M 硫酸

005MEDTA溶液

测定步骤

于250ml三角瓶中，先加入100ml蒸馏水，放入1--5ml酸洗液加入25%ALCL₃溶液2ml混匀后用1 ：1氨水或5M 硫酸调节pH值至20左右，加热至30℃，加入10%磺酸水杨酸溶液5ml，用005MEDTA溶液

滴定至紫色消失。记下消耗量a ml，再加10%（ NH₄）₂S₂O₈溶液5ml

加热至70℃继续用005MEDTA溶液滴至黄色，消耗量为b ml。

C_Fe³⁺=a×005×28×100/（V×1000）%

C_Fe²⁺=b×005×28×100/（V×1000）%

上两式中a、b——为005MEDTA溶液消耗量，ml；

V——取酸洗液体积，ml。

酸洗液内铜离子浓度的测定

氯化铵

紫尿酸铵批示剂

001MEDTA标准溶液

1 ：1氨水

1 ：1盐酸

测定步骤（酸洗液需经过滤除铁后再测）

酸洗液或氨洗液中溶解的铜，以紫尿酸铵为批示剂进行络合滴定。取10--15ml试样（沉积物含量较多时，过滤后测定）加入少量氯化铵（约05g），用1 ：1氨水或1 ：1盐酸调节pH值至7--8加入04g紫尿酸铵批示剂，用005M 或001M EDTA溶液滴定至玫瑰紫色，记下消耗量为a。

C_Cu=0.05×a×31.77×100/（V×1000）%

式中a——消耗0.05M或0.01M EDTA标准溶液体积，ml；

V——量取酸洗或氨洗液的体积，ml；

0.05——EDTA标准溶液浓度

31.77——铜的当量。

酸洗液内硅酸化合物测定方法同碱洗液测定法。

酸洗液内沉积物含量测定方法同碱洗液测定法。

氢氟酸酸洗液废液中氟离子浓度的测定用PXD—2通用离子计或其它型号离子计测定。

试剂

标准溶液精确称取20.9940g经140--150℃干燥的优级纯氟化钠，溶于蒸馏水中，稀释至1000ml贮于塑料瓶中，此浓度即为5×10^-1MF

氟缓冲溶液

1M 柠檬酸钠+2%KNO₃溶液：称取294.11g柠檬酸钠晶体，20g KNO₃，用1 ：1HCL调pH值为6，稀释至1000ml。

定位溶液

电极性能试验

利用离子计测定，不同浓度NaF标准溶液的pH值与毫伏数的关系曲线1pF=58mv即成直线关系。说明电极性能是良好的；

pF与F关系式

pF=-log[F]

测量

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