附件B
确定清洗试验目的
检验清洗效果和缓蚀剂的缓蚀效果。
确定各种清洗条件,制订锅炉的清洗方案。
根据锅炉的实际清洗工艺进行模拟操作。
小型试验的内容
锅炉垢量的确定
为了确定垢量应在锅炉水冷壁管垢量;较多的部位割管检查。将割下的炉管截取长约10cm的一段,在车床上切削其外壁,使管样壁厚为0.5mm左右。称管样重量(W1)及测量管样内表面积。将试样浸入加有02--05缓蚀剂的5--6%HCL溶液中,加热至60℃,并用塑料棒搅动酸液,直至试样内表面的垢均已清洗掉为止。一般在酸液中的浸泡时间为1--2小时。记录酸洗的时间,立即将管样取出,用蒸馏水冲洗,再将管样放在无水乙醇中摇幌取出,放入干燥器内干燥1小时后称量,记录此重量W2。若管样表面可能有镀铜时,可将称量后的管样放入1--2%氨水和03%过硫酸铵溶液中洗铜,然后用蒸馏水冲洗,再浸入无水乙醇中,取出蒸发干燥后,称重(W3)。
计算试验管段内表面每平方米的垢量:
垢量g/m2=试样起始重W1(g)-经酸洗后的重量W2(g)
垢中铜量g/m2=经酸洗后重量W2(g)-经氨洗后重量W3(g)
试样管段切削后经酸浸会有微量的腐蚀,在做此试验时,应同时放入一块空白试片,求出腐蚀量,然后减去空白试片的腐蚀量,校正管样的垢量。
试片的选择
应根据清洗回路中与清洗液接触的钢材情况,选择试片。测定缓蚀剂效率的试片,其表面光洁度应加工到▽9。对于动态试验的试片,应采用沿炉管纵管纵向切开的10×20mm的试片。
酸洗前试片的预处理
先用卡尺量取样片表面尺寸,再用丙酮或无水乙醇洗去表面油污,置于干燥器内2小时后称重待用。
酸洗试验装置
静态试验
可在加盖的烧杯内进行。酸液体积与被清洗金属表面积比为22:1左右。试片用耐酸碱的尼龙绳悬挂于烧杯中,烧杯中预先放入清洗液,并在水浴中维持所需温度。
动态试验
装置
试验装置用聚氯乙烯及聚丙烯材料制成。见附图2--1。
试验方法
将不同材质的试片及附有原垢样的试片放入不同管径的有机玻璃试验管中,用转子流量计控制酸液流量,用电加热控制酸液温度在50±5℃,测定不同流速下的腐蚀速度,观察表面状态以及计算清除垢的时间。
腐蚀速度采用失重法,可按下式进行计算:
上两式中——腐蚀速度
——试片在列缓蚀剂酸液中的腐蚀速度
——缓蚀效率
——试片在酸洗前与酸洗后重量之差
——试片总表面积
——清洗时间
注:清洗时间的计算方法:
开路清洗:当清洗系统开始加入酸到停止加酸时间间隔为清洗时间。监视管段在加到15分钟后投入,当停止加酸后监视管段及时退了清洗系统,并取出腐蚀批示片进行称量。
循环清洗:当清洗系统加入酸液直至进出口浓度趋于稳定后,即开始计算清洗时间,直到排酸为止。监视管段在加酸半小时后投入,排酸后监视管段及时退出清洗系统,并取出腐蚀片进行称量。
附件C
碱洗液测定
碱度的测定
试剂
01%酚酞乙醇溶液
01%甲基橙批示剂
测定方法
取碱洗液10ml于250ml锥形瓶中,用除盐水稀释至100ml,加入2--3滴酚酞乙醇溶液,此时溶液显红色,用005硫酸标准溶液滴至无色,记下耗酸量a,再加入2滴甲基橙批示剂,继续滴定至溶液呈橙色为止,记下第二次耗酸量b(不包括a)。
当碱洗液为:氢氧化钠、磷酸三钠及洗涤剂时:
当碱洗液为磷酸三钠、磷酸氢二钠及洗涤剂时:
式中a和b——分别为消耗的硫酸标准溶液的体积,mL;
005M——硫酸标准溶液的浓度,mol;
V——取碱洗液的体积,mL。
含油量的测定
试剂
正已烷
乙醇溶液 将600ml乙醇与400ml水混合
硫酸溶液1 :1
测定方法
利用有机溶剂(正已烷)萃取碱洗液中油质,然后蒸发有机溶剂,有重量法测得油质含量。
量取1000ml碱洗液倒入2000ml分液漏斗内,加20ml正已烷,先加入10ml 1 :1硫酸使PH值为1.0左右,后加入30ml正已烷振荡2--3分钟,澄清5分钟待正已烷分层后,将正已烷移入充分干燥的烧杯,将乙醇弃去再将干燥烧杯内的水层重复萃取第二次。把干燥烧杯中的正已烷置于蒸发皿,在通风柜里用水浴或红外线灯蒸发正已烷后,在100--150℃的烘箱里干燥30分钟后,再在干燥器里冷却30分钟称重。
式中a——蒸发皿用前重量,g;
b——蒸发正已烷后蒸发皿的重量,g;
S——试样体积,L;
G——含油量,mg/L。
硅酸化物的测定
比色法
试剂
10%钼酸铵溶液
酒石酸或草酸溶液将10g草酸溶解于100ml无硅水中。
1- 胺基-2萘酚-4磺酸溶液(下称124酸溶液)将05g124酸和2g亚硫酸钠溶于50ml无硅水中,另外将20g亚硫酸氢钠溶于120ml无硅水中,然后将两种溶液混合,再用无硅水稀释至200ml。
二氧化硅标准溶液50μg/mL。
盐酸溶液1 :1
三氯甲烷
测定步骤取碱洗的清液100ml于200ml分液漏斗志内加1 :1盐酸调整pH值至10,加40ml三氯甲烷,振荡2--3分钟,澄清5分钟至三氯甲烷和水分层弃去三氯甲烷。吸取分离后的试样10ml于100ml容量瓶中,加2ml钼酸铵溶液,摇晃匀,放置5分钟后,再加3ml酒石酸或草酸溶液,摇匀,放置10分钟后用光电比色计比色(波长为815nm)测得消光度值再查已绘制好的标准曲线(0--25mg/L中查得二氧化硅的含量。
重量法
本法采用盐酸脱水,使硅酸过滤后灼烧成二氧化硅称量,直接算出试样中二氧化硅的含量。
取碱洗液250ml于白金蒸发皿内,用浓盐酸酸化,于砂浴上蒸以至干,加1 :1盐酸数毫升反复脱水2--2次,然后移入高温炉,在900℃以上灼烧3--4小时,取出后在干燥器中冷却至室温后,迅速称量为G1,在蒸发皿内加入浓硫酸至残渣全部湿润后再加数毫升浓氢氟酸,在通风柜内置于砂浴上加热蒸发至无硫酸白烟,再移入900℃高温炉内灼烧半小时取出,冷却称重为G2。
CSiO2=(G1-G2)/V×106、
式中CSiO2——二氧化硅含量,mg/L;
G1——坩埚与沉淀物的总重量,g;
G2——氢氟酸处理后坩埚与沉淀物的重量,g;
V——碱洗液体积,mL。